ECTS - University of Pisa
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ANALYTICAL CHEMISTRY II AND LABORATORY
ILARIA DEGANO
Academic year2022/23
CourseCHEMISTRY
Code068CC
Credits9
PeriodSemester 1 & 2
LanguageItalian

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
CHIMICA ANALITICA II + LABORATORIOCHIM/01,CHIM/01LEZIONI138
ILARIA DEGANO unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Il corso di Chimica Analitica II e Laboratorio fornirà allo studente conoscenze in merito all’analisi chimica, a partire dalla acquisizione e validazione del dato analitico e dalle strategie di campionamento, e di trattamento del campione. Lo studente al termine del corso avrà inoltre acquisito conoscenze rispetto alla teoria e alle applicazioni pratiche in chimica analitica di metodiche basate su tecniche di spettroscopia atomica (assorbimento, emissione, fluorescenza), di voltammetria e cromatografiche (gas, liquido e fluido supercritico) con relativi rivelatori. Lo studente avrà acquisito conoscenze in particolari per quanto riguarda la spettrometria di massa. Saranno inoltre fornite alcune conoscenze di base delle tecniche analitiche basate su metodi elettrochimici (voltammetria, polarografia).

Lo studente inoltre, grazie alle esercitazioni in laboratorio, avrà acquisito abilità nella preparazione e nel trattamento dei campioni; nella calibrazione delle strumentazioni tramite metodi di taratura; nell’interpretazione di dati analitici (integrazione di segnali); nel corretto impiego di semplice strumentazione analitica.

Al termine del corso lo studente sarà in grado di padroneggiare il linguaggio specifico richiesto per esporre la teoria relativa agli argomenti studiati. Lo studente sarà in grado di produrre semplici report relativi a un’analisi chimica.
Knowledge

The Course “Chimica Analitica II e Laboratorio” (analytical chemistry #2 including laboratory course) will provide the student with basic knowledge on chemical analysis, starting from the acquisition and evaluation of the analytical data and sampling and sample treatment strategies and protocols. At the end of the course, the student will be acknowledged in the theory and application of analytical methods based on atomic spectroscopies (absorption, emission, fluorescence), on voltammetry and chromatography (gas, liquid and supercritical fluid) with relevant detectors. In particular the student will be familiar with mass spectrometry.

Basic knowledge on electrochemical methods for analytical chemistry will also be provided (voltammetry, polarography).

Moreover, thanks to the practical exercises, at the end of the laboratory course the student will be familiar with sample preparation and treatment; in the calibration of basic instruments thanks to calibration methods; will be acknowledged in the interpretation of analytical data (integration of signals) and in the employment of basic analytical instrumentation.

After attending the course and successfully passing the exam, the student will be able to employ the specific language needed to discuss the topics of the course. The student will also be able to produce simple reports on chemical analyses.
Modalità di verifica delle conoscenze

Per l'accertamento delle conoscenze saranno svolte delle esercitazioni in aula (le soluzioni saranno discusse in gruppi e con il docente).

Nel corso delle esperienze di laboratorio, sarà verificata la capacità dello studente di effettuare operazioni di chimica analitica di base e di operare con la strumentazione a disposizione.
Assessment criteria of knowledge

The evaluation of the knowledge of the course material will be carried out during classroom exercises (the correct answer to the exercises will be provided during the course and discussed with the class).

In the course of the laboratory exercises, the knowledge of the student in operating the instrumental facilities and carrying out basic analytical chemistry tasks will be evaluated.
Capacità

Al termine del corso:

  • lo studente sarà in grado di descrivere e commentare un semplice protocollo analitico per la quantificazione di un analita inorganico o organico noto, e di ipotizzare i passaggi necessari per effettuare una calibrazione e una quantificazione
  • lo studente sarà in grado di presentare e commentare i dati analitici raccolti durante il corso di laboratorio anche tramite semplici metodi statistici di analisi dei dati
Skills

After attending the course and successfully passing the exam, the student will be able to:

  • describe and discuss a simple analytical protocol aimed at the quantification of an inorganic or organic specific analyte, and specifically to hypothesise the different steps needed to calibrate and quantify the analyte;
  • present and comment on the analytical data collected during the laboratory exercises by using simple statistical methods of data analysis
Modalità di verifica delle capacità

Al termine di ciascuna esperienza di laboratorio sarà richiesta la compilazione di un breve report, che sarà corretto e discusso con i gruppi di lavoro.
Assessment criteria of skills

At the end of each laboratory exercise, each group of students will be asked to fill in a short report, which will be corrected and discussed with the class after the laboratory course.
Comportamenti

Grazie alla frequenza del corso, da parte dello studente

  • sarà acquisito il linguaggio appropriato per la discussione degli argomenti del corso;
  • saranno acquisite opportune accuratezza e precisione nello svolgere attività di raccolta e analisi di dati sperimentali;
  • lo studente potrà acquisire e/o sviluppare capacità di lavoro di gruppo.
Behaviors

By attending the course, the student will acquire:

  • appropriate language including technical terms;
  • accuracy and precision in carrying out activities aimed at experimental data collection and analysis;
  • abilities in team working.
Modalità di verifica dei comportamenti
  • Durante le lezioni frontali sarà stimolata la discussione tra il docente e gli studenti
  • Durante le sessioni di laboratorio saranno valutati il grado di accuratezza e precisione delle attività svolte
  • Il rigore nella presentazione dei dati sarà verificato anche tramite la correzione dei report prodotti al termine di ciascuna esperienza di laboratorio
Assessment criteria of behaviors
  • In the classroom, discussion and interaction between the class and the professor will be encouraged
  • During the laboratory exercises, the accuracy and precision of the students in carrying out his task will be evaluated
  • The correctness and soundness of the collected data will be evaluated through the correction of the reports (one for each laboratory experiment)
Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Sono requisiti la conoscenza di:

  • Matematica di base: media, deviazione standard, distribuzione. Sarebbe utile la conoscenza della teoria dell’errore
  • Chimica-fisica di base: orbitali, distribuzione di Boltzmann, differenze tra spettroscopia atomica e molecolare
  • Analitica: concetto di standard primario e secondario, soluzione standard, diluizione. Conoscenza della legge di Lambert-Beer
Prerequisites
  • Fundamental mathematics: concepts of mean, standard deviation, distribution. Basic error theory would be welcome
  • Basic physical-chemistry: orbitals, Boltzmann’s distribution, differences between atomic and molecular spectroscopies (all the concepts needed to understand the basis of atomic and molecular spectroscopies)
  • Analytical chemistry: concepts of primary and secondary standards, standard solution, dilution; knowledge of the Lambert-Beer law
Indicazioni metodologiche
  • lezioni frontali, con ausilio di slide
  • esercitazioni in aula: ciascuno studente esegue esercizi poi commentati collettivamente, oppure si usano i PC delle aule informatiche
  • esercitazioni di laboratorio: si formano gruppi, si effettuano le esperienze di laboratorio e si riportano i dati acquisiti in specifici report
  • il sito di elearning del corso viene impiegato dal docente per fornire materiali didattici e i risultati dei test, mentre le comunicazioni docente-studenti avvengono tramite posta elettronica e ricevimenti su richiesta degli studenti
Teaching methods
  • the course consists of lessons aided by PowerPoint presentations
  • classroom exercises entail problem solving assisted by the professor (the PC in the computer room are employed for this purposes)
  • the students are divided into groups (3-4 students) to perform the laboratory experiments and the acquired data are reported in specific reports
  • The teacher uses e-mails and meetings by appointment to communicate with students
Programma (contenuti dell'insegnamento)
  • Il concetto di procedura analitica. Limite di rivelabilità di una procedura analitica. I materiali di riferimento certificati e il loro impiego per la validazione delle procedure analitiche. Esercizi di intercalibrazione. Carte di controllo. Controllo ed assicurazione di qualità dei dati analitici.
  • Il campionamento ed il trattamento del campione. Metodi basati sulla digestione della matrice, metodi basati sull’estrazione dell’analita dalla matrice: estrazione liquido/liquido (discontinua e continua), estrazione liquido/solido (soxhlet, SPE, SPME), estrazione con fluido supercritico, estrazione purge and trap.
  • Tecniche Cromatografiche: generalità sulle tecniche separative e loro classificazione. Teoria dei piatti teorici. Teoria delle velocità. Le equazioni della cromatografia. Programmata di temperatura in GC. Gradiente di eluizione in HPLC. Sistemi di iniezione e di rivelazione per GC e per HPLC. Impiego della spettrometria di massa come rivelatore in HPLC e GC. Cenni sulla cromatografia in fase supercritica.
  • Tecniche spettrofotometriche: Spettrometria di emissione, fluorescenza e assorbimento atomico. Sorgenti di radiazione. Sorgenti di atomi: fiamma, ICP, fornetto di grafite. ICP-MS. Metodi per la correzione degli assorbimenti non specifici: correzione con lampada a deuterio, correzione Smith-Hjeftie, correzione Zeeman. Fattori che limitano il range dinamico lineare in spettrometria di assorbimento atomico. Effetto matrice e modificatori di matrice.
  • Tecniche analitiche basate su metodi elettrochimici: voltammetria, polarografia.
  • La sicurezza in laboratorio. Trattamento statistico dei dati sperimentali. Distribuzione delle medie. Limiti di confidenza. Test di significatività. Outliers.

 

  • Esercitazioni di laboratorio: applicazioni dei metodi cromatografici e spettrometrici per la determinazione di composti ed elementi in tracce in campioni acquosi provenienti da varie matrici. Verifica del range dinamico lineare e calcolo del limite di rivelabilità.
  • In particolare, esercitazioni con tecniche cromatografiche: cromatografia su strato sottile (TLC), gas cromatografia (GC), cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC). Esercitazioni di laboratorio con spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Verifica del range dinamico lineare e calcolo del limite di rivelabilità. Esecuzione di analisi riguardanti la determinazione di elementi in campioni di varia natura.
  • Esercitazioni nel laboratorio informatico; trattamento dati in cromatografia GC/MS.
Syllabus

Topics of the course:

  • The concept of analytical procedure. Detection limit of an analytical procedure. Certified reference materials and their use in the validation of analytical procedures. Intercalibration exercises. Quality control charts. Control of analytical data quality.
  • Sampling and sample pre-treatment. Methods based on matrix digestion, on the extraction of the analytes from the matrix: liquid/liquid extraction (not continuous and continuous), solid/liquid extraction (soxhlet, SPE, SPME), supercritical fluid extraction, purge and trap extraction.
  • Chromatographic techniques: basic information on separation techniques and their classification. Plate and rate theory of chromatography. Equations for chromatography. Temperature program in gas chromatography. Elution gradient in HPLC. Injection systems and detectors in GC and HPLC. The use of mass spectrometry as detector in GC and HPLC. Basic information on supercritical phase chromatography.
  • Spectrometric techniques: atomic absorption spectrometry. Radiation emitters. Atoms emitters: graphite oven. Methods for the correction of no-specific absorptions: correction with deuterium lamp; Smith-Hjeftie correction; Zeeman correction. Factors that limit linear dynamic range in AAS. Matrix effects and matrix modifiers.
  • Basic knowledge on electrochemical methods for analytical chemistry: voltammetry, polarography.
  • Safety in laboratory. Statistical treatment of experimental data. Distribution of means. Confidence limits. Significance tests. Outliers.

 

  • Laboratory exercises aimed at the application of chromatographic and spectrophotometric in the determination of elements and compounds in samples collected from various matrices.
  • In particular: laboratory exercises with chromatographic techniques. TLC, GC, HPLC and exchange ionic chromatography. Laboratory exercises with atomic absorption spectrometry. Calculation of the linear dynamic range and of detection limit.
  • Exercises in the computer laboratory; data treatment for GC/MS chromatography.
Bibliografia e materiale didattico

Chimica Analitica Strumentale
Autori: Kenneth A. Rubinson e Judith F. Rubinson
Casa editrice: Zanichelli, 2002
ISBN: 88 - 08 -08959 – 2


Elementi di Chimica Analitica
Autori: D.C. Harris
Casa editrice: Zanichelli, 1999
ISBN: 88-08-09981-4


Chimica Analitica Strumentale II Edizione
Autori: F.J. Holler, D.A.Skoog, S.R. Crouch
Casa editrice: EdiSES, 2009
ISBN: 9788879593427
Bibliography

Chimica Analitica Strumentale
Autori: Kenneth A. Rubinson e Judith F. Rubinson
Casa editrice: Zanichelli, 2002
ISBN: 88 - 08 -08959 – 2


Elementi di Chimica Analitica
Autori: D.C. Harris
Casa editrice: Zanichelli, 1999
ISBN: 88-08-09981-4


Chimica Analitica Strumentale II Edizione
Autori: F.J. Holler, D.A.Skoog, S.R. Crouch
Casa editrice: EdiSES, 2009
ISBN: 9788879593427
Indicazioni per non frequentanti

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Non-attending students info

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Modalità d'esame

L'esame è composto da una prova scritta e una prova orale.

La prova scritta consiste in: 

Tre esercizi da risolvere e due domande a risposta aperta riguardanti gli aspetti teorici/descrittivi del corso, cui dare una risposta breve (15 righe). La prova si svolge in un’aula normale, dura 2 ore e una volta superata rimane valida per l’aa in corso.

  • La prova scritta è superata se: 

Lo studente totalizza un punteggio superiore a 18/30 (ciascun esercizio dà diritto da zero a 6 punti). Lo studente è ammesso in ogni caso all’esame orale, ma nel caso di punteggio inferiore a 18/30 viene sottoposto a nuova valutazione (gli vengono sottoposti ulteriori esercizi).

  • La prova orale consiste in: 

    un colloquio tra il candidato e i docenti del corso di teoria e laboratorio. Durante la prova orale potrà essere richiesto al candidato di risolvere anche problemi/esercizi scritti davanti al docente nel caso in cui abbia fallito uno o più esercizi nel compito scritto. La durata media del colloquio è di 35 minuti.
  • La prova orale è non superata se: 
    il candidato mostra di non essere in grado di esprimersi in modo chiaro e di usare la terminologia corretta, oppure se il candidato non risponde correttamente almeno due domande corrispondenti alla parte più basilare del corso. Sarà valutata negativamente l’incapacità di correlare le informazioni fornite nel corso con quanto da lui appreso nei corsi di base degli anni precedenti. Per il superamento dell’esame è necessario che lo studente sappia descrivere le esperienze effettuate in laboratorio.
Assessment methods
  • The exam entails a written and and oral tests.
  • The written test consists in three exercises plus two questions related to the theory provided in the course (requiring a short – 15 lines – answer). The test can be carried out in a standard classroom, takes 2 hours and the evaluation stands for one academic year.

The written test is passed if graded equal or higher than 18/30 (each exercise can be rated from 0 to 5 points). The student can in any case access the oral exam, but whether his/her grade in the written test is lower than 18/30, he will be asked to perform selected parts of the test again in front of the professors.

  • The oral part of the exam consists in a discussion on the topics of the course in front of the professors. It might entail the solution of a written exercise in case the student failed a part or the whole written test. The average discussion lasts 35 minutes.
  • The oral part of the test is not passed whether the student proves unable to express the concepts in the specific correct form, or if he does not correctly answer to at least two questions on the fundamental aspects of the course. The grade will be strongly negatively affected by the lack of ability of the student in correlating the topics of the course with the knowledge previously acquired in other fundamental courses. The ability to describe the topics and the procedures of the practical experiences of the laboratory courses are mandatory to pass the exam.
Altri riferimenti web

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Additional web pages

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Note

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Notes

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Updated: 29/07/2022 10:28