ECTS - University of Pisa
Lo studente protrà acquisire conoscenze sulle tecniche basilari dei processi analitici riguardanti molecole organiche e metallo-organiche, con particolare riferimento ai composti inclusi nella Farmacopea Europea.
The student who successfully completes the course will be able to demonstrate a solid knowledge of the main methodologies involved in an analytical process aimed at identifying the identity and the purity of unknown compounds and, in particular, of compounds included in the European Pharmacopoeia. He or she will be able to independently plan the most suitable sequence of analyses and the possible use of instrumental measurements to finally confirm the structure of his/her analyte.
La verifica dell'acquisizione delle conoscenze avverrà mediante la valutazione delle attività di laboratorio, nonché di una prova scritta ed una orale in occasione degli appelli d'esame.
- The student will be assessed on her/his practical ability to properly behave in a chemistry laboratory, to independently carry out an analysis on an unknown compound and to correctly report her/his analysis. - In the final written exam (2-3 hours, 3 essay questions), the student must demonstrate the ability to approach a circumscribed analysis problem, to identify compounds on the basis of a rational analytical decomposition process, as well as on their solubility and functional group assays, and to propose a correct method of separation of a mixtures of compounds. - In the final oral exam, the student must demonstrate his/her knowledge of the whole course material and to organise an effective and correct reply.
Methods:
Al termine del corso:
Upon successful conclusion of this course the student will be:
Conoscenze consigliate: chimica analitica, chimica organica, chimica farmaceutica.
Propedeuticità: Chimica organica I.
Delivery: face to face
Learning activities:
Attendance: Mandatory
Teaching methods:
Natura di un campione analitico. Sostanze organiche, inorganiche, a composizione mista; sostanze pure, impure, in miscela; comportamento delle Sostanze al calore.
Stadi per l'identificazione di un composto organico. Isolamento dei componenti di una miscela; esame organolettico; determinazione della purezza di un campione
analitico e determinazione delle sue costanti fisiche; individuazione dei gruppi funzionali; identificazione finale mediante metodi chimici e chimico-fisici.
Tecniche generali di frazionamento e purificazione (cenni).
Estrazione con solventi; sublimazione; distillazione semplice e frazionata; rettifica; miscele azeotropiche; distillazione in corrente di vapore; distillazione a pressione ridotta.
Determinazione di alcune costanti fisiche. Cenni sul punto di fusione, punto di ebollizione, densità, indice di rifrazione, potere ottico rotatorio.
Analisi elementare. Individuazione dell'azoto, zolfo, alogeni, fosforo, arsenico.
Solubilità. Solubilità nei solventi noti reattivi e reattivi; caratteristiche acido-basiche; gruppi di solubilità e gruppi funzionali.
Gruppi funzionali e reazioni di riconoscimento. Ricerca della struttura aromatica; ricerca dell'insaturazione attiva; acidi carbossilici; acidi solfonici; a-amminoacidi; esteri; aldeidi e
chetoni; enoli; carboidrati; alcooli; glicoli; fenoli; ammine; ammidi; derivati ureici e uretanici; nitrili; nitroderivati; nitrosoderivati; alogenoderivati; tioli, solfuri, eteri.
Caratterizzazione di composti organici mediante derivati cristallini. Cenni.
Metodi analitici di tipo cromatografico. Principi e strumentazioni.
Riconoscimento di alcune sostanze iscritte nella Farmacopea Europea. Reazioni specifiche di: aldeide formica; xantine; barbiturici.
Esercitazioni individuali in laboratorio. Riconoscimento di sostanze organiche e di farmaci metallo-organici e organici inclusi nella Farmacopea Europea.
The course provides notions on the main procedures to be followed during a qualitative analysis. Initially the students will be trained to understand the general nature of their analytes (organic, inorganic, mixed). Then they will proceed with a qualitative analysis of the sample by determining its elemental composition, solubility, functional groups and the most relevant physical constants. The most important isolation/purification techniques will be finally discussed.
O.Livi, A. Balsamo. Guida pratica al riconoscimento delle sostanze iscritte nella V edizione della Farmacopea Europea. 5 a Ed. ETS Editrice, Pisa 2007
F. Savelli, O. Bruno. Analisi Chimico Farmaceutica – Piccin, Padova, 2005
A. Carta, M. G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – EdiSES, Napoli, 2011.
V. Cavrini, V. Andrisano – Principî di Analisi Farmaceutica, 3a Ed. – Società Editrice Esculapio, Bologna, 2013.
F. Chimenti: Identificazione sistematica di composti organici - Editoriale Grasso, Bologna, 1981
Vogel's textbook of practical organic chemistry - 5th Ed. – Longman Scientific & Tecnical, Harlow 1989
European Pharmacopoeia, 7a Ed. 2011
O.Livi, A. Balsamo. Guida pratica al riconoscimento delle sostanze iscritte nella V edizione della Farmacopea Europea. 5 a Ed. ETS Editrice, Pisa 2007 F. Savelli, O. Bruno. Analisi Chimico Farmaceutica – Piccin, Padova, 2005 A. Carta, M. G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – EdiSES, Napoli, 2011. V. Cavrini, V. Andrisano – Principî di Analisi Farmaceutica, 3a Ed. – Società Editrice Esculapio, Bologna, 2013. F. Chimenti: Identificazione sistematica di composti organici - Editoriale Grasso, Bologna, 1981 Vogel's textbook of practical organic chemistry - 5th Ed. – Longman Scientific & Tecnical, Harlow 1989 European Pharmacopoeia, 7a Ed. 2011 Further bibliography will be indicated.
