ECTS - University of Pisa
Scheda programma d'esame
ANALYTICAL CHEMISTRY III
ROGER FUOCO
Academic year2016/17
CourseCHEMISTRY
Code177CC
Credits6
PeriodSemester 1
LanguageItalian

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
CHIMICA ANALITICA IIICHIM/01LEZIONI48
ROGER FUOCO unimap
TOMMASO LOMONACO unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Al termine del corso lo studente avrà acquisito:

  1. le conoscenze degli aspetti strumentali ed applicativi delle tecniche  polarografiche e voltammetriche
  2. le conoscenze relative alle procedure per il controllo e l'assicurazione di qualità dei dati analitici e per la validazione di un metodo analitico;
  3. le conoscenze necessarie per la progettazione di uno studio per la caratterizzazione chimica di sistemi reali, con particolare riguardo agli aspetti più importanti riguardanti il campionamento ed il trattamento del campione.
Knowledge

At the end of the course the student will acquire:

  • knowledge of the instrumental and application aspects of polarographic and voltammetric techniques; 
  • knowledge of the procedures for the quality control and quality assurance of analytical data and for the validation of an analytical method;
    3. the knowledge necessary for the design of a study for the chemical characterization of real systems, with particular regard to the most important aspects of sampling and sample treatment.
Modalità di verifica delle conoscenze

La verifica delle conoscenze mediante un esame orale nel corso del quale l'allievo deve essere in grado di dimostrare la propria conoscenza sui principali argomenti presentati durante le lezioni in aula.
Assessment criteria of knowledge

Knowledge verification will be carried out by an oral examination during which the student must be able to demonstrate his/her knowledge of the main subjects presented during classroom lessons.  
Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado di :

  • impostare ed eseguire una misura analitica impiegando le tecniche elettroanalitiche presentate nel corso delle lezioni;
  • valutare la qualità dei dati analitici sulla base di pre-definiti parametri;
  • impostare una procedura per la validazione di un metodo analitico.
Skills

At the end of the course the student will be able to:

  • set up and perform an analytical measurement using the electroanalytic techniques presented during the classroom lessons;
  • evaluate the quality of analytical data based on pre-defined parameters;
  • set up a procedure for validating an analytical method.
Modalità di verifica delle capacità

La verifica delle capacità sarà condotta mediante:

  • un colloquio orale sugli argomenti trattati durante le lezioni in classe;
  • la presentazione ed il confronto critico dei risultati di due pubblicazioni scientifiche sulla validazione di un metodo analitico.
Assessment criteria of skills

Skill verification will be conducted:

  • by an oral interview on the topics presented during the classroom lessons;
  • by presenting and critically comparing the results of two scientific publications on the validation of an analytical method.
Comportamenti
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti degli aspetti più critici collegati con la qualità dei dati analitici.
  • Lo studente saprà progettare la procedura di validazione di un metodo analitico.
Behaviors
  • The student can acquire and/or develop sensitivity to the most critical aspects associated with the quality of analytical data.
  • The student will be able to design the validation procedure of an analytical method.
Modalità di verifica dei comportamenti

Durante le lezioni in aula sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coinvolgimento nella discussione di un argomento o nella risoluzione di esercizi.
Assessment criteria of behaviors

During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on a topic or in the resolution of exercises.
Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze di base della chimica analitica.
Prerequisites

Basic knowledge of analytical chemistry.
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Tecniche Voltammetriche Generalità sulle tecniche polarografiche e voltammetriche. Polarografia d.c. Equazione di Ilkovic. Corrente capacitativa. Tecniche ad impulsi. Voltammetria di stripping anodico. Confronto dei limiti di rivelabilità. Campi di applicabilità.

Tecniche cromatografiche. richiami sulla teoria termodinamica e su quella cinetica.

Qualità dei dati analitici. Intervallo di confidenza. Limiti di confidenza. Test di significatività. Procedure per la validazione di un metodo analitico. Controllo ed assicurazione di qualità del dato analitico. Controllo di qualità dei dati analitici. Tracciabilità del campione. Controllo analitico interno. Campioni di riferimento certificati.. Campioni di riferimento “spiked”. Esercizi di intercalibrazione. Carte di controllo. Standard interno ed esterno. Curve di calibrazione. Prove in “bianco”.

Caratterizzazione chimica di un sistema reale Pianificazione del campionamento. Esecuzione del campionamento. Pre-trattamento e conservazione del campione. Tecniche di estrazione di analiti da matrici reali.

Applicazioni: sviluppo e validazione di procedure analitiche per la determinazione di elementi e composti organici in campioni reali di interesse nei settori ambientale, biomedico ed industriale.
Syllabus

Voltammetry and Polarography. Introduction to voltammetric and polarographic techniques. D.c. polarography. Ilkovic’ equation. Capacitative current. Differential pulse polarography. Anodic stripping Voltammetry. Comparison of detection limits. Applications.

Chromatography. Highlights on the plate and rate theory.

Quality of analytical data and method validation. Confidence interval. Confidence limits and confidence level. Method validation. Quality control and quality assurance of analytical data. Sample traceability. Internal quality control. Certified reference materials. Inter-laboratory exercise. Spiked reference samples. Control chart. External and internal standards. Calibration curves. Blanks.

Chemical characterization of a real system. Planning of a sampling survey. Samplings. Sample pre-treatment and storage. Extraction techniques of organic and inorganic analytes from real samples.

Applications. Method development and validation for the determination of organic and inorganic analytes in real samples of environmental, biomedical and industrial interest.
Bibliografia e materiale didattico
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

I libri di testo suggeriti saranno integrati con specifiche pubblicazioni scientifiche.

Letture suggerite:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Bibliography
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

The suggested text books will be integrated with specific papers published in scientific journals.

Suggested readings:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Altri riferimenti web

Tutto il materiale didattico relativo alle lezioni in aulaè disponibile ai sito e-learning del DCCI:

https://polo3.elearning.unipi.it/

al quale si accede con le credenziali UNIPI
Additional web pages

The content of classroom lessons is available at DCCI's e-learning website:

https://polo3.elearning.unipi.it/

which is accessed with UNIPI credentials
Updated: 04/06/2017 20:24