Scheda programma d'esame
ANALYTICAL CHEMISTRY V
FRANCESCA MODUGNO
Academic year2017/18
CourseCHEMISTRY
Code179CC
Credits6
PeriodSemester 1 & 2
LanguageItalian

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
CHIMICA ANALITICA VCHIM/01LEZIONI48
ALESSANDRO D'ULIVO unimap
FRANCESCA MODUGNO unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Al termine del corso lo studente avrà acquisito conoscenza :

  • dei metodi per la ottimizzazione, la validazione e verifica di procedure analitiche, mediante statistica a singolo operatore ed esercizi interlaboratorio, e per la analisi della varianza (ANOVA).
  • delle metodologie analitiche per la determinazione di analiti organici e inorganici in matrici complesse, con particolare attenzione al campo forense.
  • delle principali tecniche spettroscopiche per analisi elementare a livello di tracce spettroscopia atomica di assorbimento (AAS), emissione(OES) e fluorescenza(AFS)

Avrà inoltre approfondito le conoscenze relative ai metodi di analisi multivariata di dati chimici.

Knowledge

The student will acquire knowledge:

- Methods for optimization, validation and verification of analytical procedures, by single-operator and inter-laboratory statistics, and variance analysis (ANOVA).

- analytical methodologies for the determination of organic and inorganic analytes in complex matrices, with particular attention to the forensic field.

- the main spectroscopic techniques for elemental analysis of absorption spectroscopy (AAS), emission (OES) and fluorescence (AFS)

The course will also deepen the knowledge of multivariate chemical data analysis methods.

Modalità di verifica delle conoscenze

L’accertamento delle conoscenze acquisite durante il corso sarà basato sulla discussione in aula di esempi di problematiche analitiche relative a quanto spiegato nelle lezioni, nonché mediante lo svolgimento di esercizi in classe, le cui soluzioni saranno discusse in gruppi e con il docente.

Assessment criteria of knowledge

The assessment of the knowledge gained during the course will be based on the discussion  of examples of analytical problems related to the lessons , and  through exercises, whose solutions will be discussed in groups and with the teacher

Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado, sfruttando le opportune risorse bibliografiche, di:

  • individuare le procedure analitiche più idonee a risolvere problematiche analitiche relative a matrici complesse
  • determinare i parametri da utilizzare nella messa a punto, ottimizzazione e validazione di una procedura analitica
  • di pianificare gli esperimenti da effettuare per la messa a punto di una procedura analitica
Skills
  • At the end of the course the student will be able, using the appropriate bibliographic resources, to:

    - identify the most appropriate analytical procedures to solve analytical problems related to complex matrices

    - determine the parameters to be used for tuning, optimizing, and validating an analytical procedure

    - to plan the experiments to be carried out to set up an analytical procedure

Modalità di verifica delle capacità

L’accertamento delle capacità acquisite durante il corso sarà basato sulla discussione in aula di esempi di problematiche analitiche relative a quanto spiegato nelle lezioni, nonché mediante lo svolgimento di esercizi.

Durante il corso agli studenti sarà inoltre richiesto periodicamente di svolgere ricerche bibliografiche su argomenti specifici, trattati nelle lezioni, e di inviare al docente alcuni articoli selezionati, che saranno poi discussi in classe nonché argomento del colloquio di esame.

Assessment criteria of skills

The assessment of the skills will be based on the discussion in the classroom of examples of analytical problems related to the lessons as well by mean of exercises.

During the course, students will also be required periodically to carry out bibliographic research on specific topics covered in the lessons, and to send selected articles to the teacher, which will then be discussed in the class  and will be subject of the examination interview.

Comportamenti

Durante il corso gli studenti saranno portati ad acquisire un atteggiamento critico e rigoroso nei confronti della descrizione, selezione e messa a punto delle procedure analitiche, e saranno incoraggiati ad esprimersi con un linguaggio scientifico corretto ed accurato nella discussione e nella descrizione di procedure, metodologie e risultati.

La discussione delle  problematiche presentate con i compagni e con il docente sarà spunto per l’acquisizione di un atteggiamento costruttivo nel problem solving di gruppo.

Behaviors

Students will acquire a critical and rigorous attitude towards the description, selection and development of analytical procedures, and will be encouraged to express themselves with a correct and accurate scientific language in the discussion and description of, methodologies and results.

The discussion of the problems with the class and the teacher will be the starting point for the acquisition of a constructive attitude towards group problem-solving.

Modalità di verifica dei comportamenti

Durante le discussioni e le esercitazioni in gruppo saranno verificate le capacità degli studenti di esprimersi con un linguaggio rigoroso e preciso e di collaborare costruttivamente con gli altri.

Assessment criteria of behaviors

Durante le discussioni e le esercitazioni in gruppo saranno verificate le capacità degli studenti di esprimersi con un linguaggio rigoroso e preciso e di collaborare costruttivamente con gli altri.

Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Sono requisiti essenziali le conoscenze e le capacità acquisite nei corsi precedenti di Chimica Analitica e nel corso di Chemiometria

Prerequisites

The knowledge and skills acquired in previous courses in Analytical Chemistry and Chemiometrics  are essential requirements to fruitfully exploit this course.

Prerequisiti per studi successivi

Corso di Laboratorio di Chimica Analitica V

Prerequisites for further study

Laboratorio di Chimica Analitica V

Indicazioni metodologiche

Il corso si svolgerà mediante lezioni frontali prevalentemente in italiano con ausilio di slide in inglese.

Si utilizzeranno per le esercitazioni i PC dell’aula informatica e software di analisi dei dati.

Gli studenti svolgeranno esercizi sia da soli che in gruppo.

Verranno fornite dispense e materiale didattico.

Agli studenti sarà richiesto di effettuare ricerche bibliografiche durante il corso e condividere parte dei risultati.

Il sito di e-learning del corso sarà utilizzato costantemente per condividere con gli studenti il materiale didattico e il file di dati utilizzati nelle esercitazioni, nonché per le comunicazioni docente-studenti e per la condivisione del materiale bibliografico.

Potranno essere organizzati seminari da parte di docenti esterni, e gli studenti potranno essere incoraggiati a partecipare a seminari esterni al corso.

Teaching methods

Delivery: face to face

Learning activities:

  • attending lectures
  • participation in seminar
  • preparation of oral/written report
  • participation in discussions
  • individual study
  • Bibliography search

Attendance: Advised

Teaching methods:

  • Lectures
  • Seminar
  • Task-based learning/problem-based learning/inquiry-based learning

The course will take place through lectures mainly in Italian language, with of slides in English.

Computer class and data analysis software will be used for the exercises.

Students will practice exercises both alone and in groups.

Teaching material will be provided in electronic and paper form.

Students will be required to carry out bibliographic research during the course and share some of the results.

The e-learning website will be used constantly to share with the students the didactic material and the data file used in the exercises, as well as for the teacher-student communications and to share bibliographic material.

Seminars by external teachers can be organized, and students can be encouraged to attend seminars outside the course.

Programma (contenuti dell'insegnamento)

Metodi per la ottimizzazione, validazione e verifica di procedure analitiche, mediante statistica a singolo operatore ed esercizi interlaboratorio.

Analisi della varianza (ANOVA), analisi di dati multivariati in chimica analitica.

Metodologie analitiche per la determinazione di analiti organici e inorganici in matrici complesse, con particolare attenzione al campo forense. Analisi di esplosivi, di residui di liquidi infiammabili, di cosmetici, di droghe d’abuso.

Spettroscopia atomica per l’analisi elementare a livello di tracce ed ultratracce.

Cenni sugli aspetti fondamentali e principi strumentali delle principali tecniche spettroscopiche per analisi elementare a livello di tracce spettroscopia atomica di assorbimento (AAS), emissione(OES) e fluorescenza(AFS). Atomizzatori principali e loro limiti. Metodi di derivatizzazione chimica degli analiti a composti volatili quale metodo di introduzione del campione.

Metodi chimici in fase acquosa (CVG): reattivi usati, sistemi di reazione, metodi di manipolazione dei derivati volatili. Controllo e rimozione di effetti interferenti. Applicazioni della CVG a  problematiche di tipo ambientale, biomedico e nella analisi della speciazione elementare, mediante interfacciamento a metodi cromatografici.

Syllabus

Optimisation and  validation of analytical procedures through intra- and interlaboratory practices.

Analysis of  della variance (ANOVA).

Methods for the determination of inorganic and organic analytes in complex matrices, with applications in forensic analytical chemistry: explosives, ignitable residues, cosmetics, drugs.

Atomic spectrometry for trace and ultra trace element analysis. Briefs on fundamental aspects and instrumental setups of main spectrometric techniques for trace element analysis: atomic absorption (AAS), atomic emission (OES), atomic fluorescence (AFS).. Chemical derivatization of elements to volatile derivatives (CVG) as a sample introduction method. Aqueous phase chemical vapour generation (CVG): reagents, reaction systems, manipulation strategies of volatile derivatives. Specific devices for the atomization of volatile species (hydrides, alkylmetals, etc). Control and removal of interference effects. Applications of CVG  to analysis of environmental, biomedical, toxicological sample and speciation analysis.Validation of analytical methods. Certified reference materials.

Bibliografia e materiale didattico

Barbara H. Stuart, Forensic Analytical Techniques, 2013 Wiley, ISBN: 978-0-470-68728-4

Jay Siegel, Forensic Chemistry: Fundamentals and Applications, 2015, Wiley-Blackwell, ISBN: 978-1-118-89772-0

Matthias Otto, Chemometrics: Statistics and Computer Application in Analytical Chemistry© 2017 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, ISBN: 9783527699377

Richard G. Brereton, Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant, 2003 John Wiley & Sons, Ltd, ISBN: 9780471489771

http://onlinelibrary.wiley.com/journal/10.1111/(ISSN)1556-4029

Jiri Dedina, Dimiter L. Tsalev: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, 1995, Wiley, ISBN 0-471-95364-4

Bernhard Welz, Michael Sperling: Atomic Absorption Spectrometry, 3rd Edition, 1999, Wiley-VCH, Print ISBN: 9783527285716; Online ISBN: 9783527611690; DOI: 10.1002/9783527611690 (On-line Book)

Bibliography

Barbara H. Stuart, Forensic Analytical Techniques, 2013 Wiley, ISBN: 978-0-470-68728-4

Jay Siegel, Forensic Chemistry: Fundamentals and Applications, 2015, Wiley-Blackwell, ISBN: 978-1-118-89772-0

Matthias Otto, Chemometrics: Statistics and Computer Application in Analytical Chemistry© 2017 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, ISBN: 9783527699377

Richard G. Brereton, Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant, 2003 John Wiley & Sons, Ltd, ISBN: 9780471489771

http://onlinelibrary.wiley.com/journal/10.1111/(ISSN)1556-4029

Jiri Dedina, Dimiter L. Tsalev: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, 1995, Wiley, ISBN 0-471-95364-4

Bernhard Welz, Michael Sperling: Atomic Absorption Spectrometry, 3rd Edition, 1999, Wiley-VCH, Print ISBN: 9783527285716; Online ISBN: 9783527611690; DOI: 10.1002/9783527611690 (On-line Book)

Modalità d'esame

L’esame è costituito da una prova orale rappresentata da un colloquio tra il candidato e i docenti e collaboratori del docente o altri docenti facenti parte della commissione. Argomento del colloquio saranno tutti gli argomenti del corso. Inoltre allo studente sarà richiesta una esposizone critica di un articolo scelto dal docente tra quelli selezionati dallo studente durante il corso. Durata media: 40 minuti

La prova non è superata se il candidato mostra di non essere in grado di esprimersi in modo chiaro e di usare la terminologia corretta, oppure se il candidato non risponde correttamente almeno alle domande corrispondenti alla parte piú basilare del corso. Il colloquio non avrà esito positivo se il candidato mostrerà l'incapacità di mettere in relazione parti del programma e nozioni acquisite nei precedenti corsi di chimica analitica.

Assessment methods

The examination will be an oral inteview with the teachers. All the topics of the course will be subject of the interview. In addition, the students will be asked to critically expose an article chosen by the teacher among those selected by the student during the course. Average duration: 40 minutes

The test is not passed if the candidate doesn't demonstrate to be able to express himself clearly and to use correct terminology, or if the candidate fails to answer the questions that correspond to the basic part of the course. The interview will not be successful also if the candidate will not be able to relate different parts of the program , and to connect them with notions acquired in previous chemistry courses.

Updated: 23/10/2017 08:00