Scheda programma d'esame
CHIMICA ANALITICA V
VINCENZO PALLESCHI
Anno accademico2022/23
CdSCHIMICA
Codice179CC
CFU6
PeriodoPrimo semestre
LinguaItaliano

ModuliSettore/iTipoOreDocente/i
CHIMICA ANALITICA VCHIM/01LEZIONI48
BEATRICE CAMPANELLA unimap
VINCENZO PALLESCHI unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Al termine del corso lo studente avrà acquisito:

  1. le conoscenze relative alle fonti primarie degli errori sperimentali ed alle procedure per il controllo e l'assicurazione di qualità dei dati analitici e per la validazione di un metodo analitico;
  2. le conoscenze relative agli aspetti teorici, strumentali ed applicativi delle seguenti tecniche analitiche strumentali: Spettroscopia LIBS, Spettroscopia di emissione al plasma ad arco scintilla e glow discharge, Spettroscopia di assorbimento e di fluorescenza atomica, ICP-MS, radioisotope mass spectrometry, Fluorescenza a Raggi X.
Knowledge

At the end of the course the student will acquire:

  1. knowledge of the primary sources of experimental errors and procedures for the quality control and assurance of analytical data, and for the validation of an analytical method;
  2. knowledge of the theoretical, instrumental and applicative aspects of the following instrumental analytical surface techniques:LIBS Spectroscopy, Spark Arc Plasma Emission Spectroscopy and Glow Discharge, Absorption and Atomic Fluorescence Spectroscopy, ICP-MS, X-ray Photoelectron Spectroscopy, Auger Spectroscopy, X-Ray Fluorescence, Molecular Spectroscopy, FT-IR, Raman Spectroscopy, SERS spectroscopy.
Modalità di verifica delle conoscenze

La verifica delle conoscenze sarà effettuata sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula e della loro discussione nel corso del colloquio orale.

Assessment criteria of knowledge

Knowledge verification will be carried out on the basis of the presentation on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion during the oral hearing.

Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado di :

  • valutare la qualità dei dati analitici e verificare la correttezza della procedura di validazione di un metodo analitico;
  • impostare una misura analitica impiegando le tecniche strumentali presentate nel corso delle lezioni in aula.
Skills

At the end of the course the student will be able to:

  • evaluate the quality of analytical data and verify the validity of the validation procedure of an analytical method;
  • set up an analytical measurement using the instrumental surface techniques presented during classroom lessons.
Modalità di verifica delle capacità

La verifica delle capacità sarà condotta mediante:

  • un colloquio orale sugli argomenti trattati durante le lezioni in classe;
  • la discussione critica su un articolo, scelto dallo studente, attinente alle tecniche discusse nel corso.
Assessment criteria of skills

Skill verification will be conducted:

  • by an oral interview on the topics presented during the classroom lessons;
  • by a critical discussion of a research paper, chosen by the student and relevant to the topics discussed in the course.
Comportamenti

Comportamenti

  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti dei parametri strumenatli più importanti per la corretta esecuzione della misura sperimentale.
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti della qualità dei dati sperimentali raccolti.
Behaviors

Behaviors

  • The student can acquire and/or develop sensitivity to the most important instrumental parameters for the correct execution of the experimental measure.
  • The student will acquire and/or develop sensitivity to the quality of the experimental data collected.
Modalità di verifica dei comportamenti

Durante le lezioni sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coinvolgimento nella discussione degli argomenti del corso.

Assessment criteria of behaviors

Assessment criteria of behaviors

During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on the specific topics.

Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze di base di Fisica, Chimica e Matematica, di una laurea di primo livello in materie scientifiche.

Prerequisites

Basic knowledge of Physics, Chemistry and Mathematics, of a first degree in sciences.

Indicazioni metodologiche

- Frequenza alle lezioni;
- studio individuale;
- ricerca bibliografica.
Frequenza: fortemente consigliata

Teaching methods

- Attending class room lessons;

- individual study;

- bibliography search.

Attendance: Strongly advised

Programma (contenuti dell'insegnamento)

Elementi di statistica: funzione di Gauss, media, deviazione standard esattezza, precisione. Errori sistematici ed errori casuali. Teorema del limite centrale ed intervallo di confidenza. Valutazione dell'accuratezza di una misura analitica. Materiali di riferimento certificati. Procedure di QC&QA. Parametri relativi alla validazione di un metodo analitico. 

Spettroscopia LIBS, micro-LIBS, LAMIS, Nanoparticle Enhanced LIBS. Applicazioni della tecnica LIBS. 

Fluorescenza a Raggi X e sue applicazioni.

Il trattamento del campione per l’analisi elementare (wet digestion e dry ashing) e le fonti di errore.

Generalità sulle transizioni atomiche (diagrammi di Grotrian).

Spettroscopia di emissione al plasma, ad arco scintilla e glow discharge: strategie per l’introduzione del campione, strumentazione, interferenze, limiti e applicazioni.

Spettroscopia di assorbimento e di fluorescenza atomica: strumentazione, interferenze, limiti e applicazioni.

Chemical vapor generation: meccanismi di generazione degli idruri, configurazioni strumentali, determinazione e speciazione di mercurio, arsenico, selenio, interferenze e agenti mascheranti. Cenni di photochemical vapor generation

Spettrometria di massa atomica: metodi di introduzione del campione, interfaccia plasma-spettrometro, analizzatori, detector, interferenze e metodi di riduzione, effetto matrice, analisi isotopica e metodi accurati di quantificazione, laser ablation ICP-MS, single particle ICP-MS. Altre tecniche di spettrometria di massa atomica (GD-MS, TIMS, SIMS).

Elementi di Chemometria applicati all'analisi di dati acquisiti con le tecniche precedenti.

Discussione di esempi applicativi.

Syllabus

Statistics: Gauss function, mean, standard deviation, trueness, precision. Systematic errors and random errors. Central limit theorem and confidence interval. Evaluation of the trueness of an analytical method. Certified Reference Materials. QC & QA procedures. Parameters for validating an analytical method. 

LIBS Spectroscopy, micro-LIBS, LAMIS, Nanoparticle Enhanced LIBS. Industrial application of LIBS techniques. 

X-ray fluorescence and its applications.

Sample treatment for elemental analysis (wet digestion and dry ashing) and sources of error.

General information on atomic transitions (Grotrian diagrams).

Plasma, spark arc and glow discharge emission spectroscopy: strategies for introducing the sample, instrumentation, interference, limits and applications.

Atomic absorption and fluorescence spectroscopy: instrumentation, interferences, limits and applications.

Chemical vapor generation: mechanisms of hydride generation, instrumental configurations, determination and speciation of mercury, arsenic, selenium, interferences and masking agents. Concepts of photochemical vapor generation.

Atomic mass spectrometry: sample introduction methods, plasma-spectrometer interface, analyzers, detectors, interference and reduction methods, matrix effect, isotope analysis and accurate quantification methods, laser ablation ICP-MS, single particle ICP-MS. Other atomic mass spectrometry techniques (GD-MS, TIMS, SIMS).

Electronic spectroscopy: X-ray photoelectron spectroscopy, Auger spectroscopy, comparison of surface analysis techniques.

IR and Raman spectroscopy: brief review of the theoretical part, in-depth analysis of the instrumental and practical part.

SERS spectroscopy: limits of Raman spectroscopy and strategies to overcome them, plasmon theory, SERS mechanisms, methods of synthesis of nanoparticles and their characterization.

Elements of Chemometry applied to the analysis of data acquired with the previous techniques. 

Practical tutorials and discussion of application examples.

Bibliografia e materiale didattico
  • Palleschi, V.
    Laser-induced breakdown spectroscopy: principles of the technique and future trends (2020) ChemTexts, 6 (2), art. no. 18

  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2

  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

I testi consigliati saranno integrati con le slide delle lezioni e specifiche pubblicazioni scientifiche.

Letture suggerite:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Bibliography
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

The suggested text books will be integrated with the slides of the lectures and specific papers published in scientific journals.

Suggested readings:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Modalità d'esame

Esame orale

Assessment methods

Oral examination

Altri riferimenti web

Le slide dele lezioni del corso si trovano al seguente link:

 https://www.dropbox.com/sh/jn4am7cck0dq3gv/AAAD5Cel8Z83iFl19zC-DDJBa?dl=0

 

Additional web pages

The slides of the lectures of the course can be found at the following link:

 

 https://www.dropbox.com/sh/jn4am7cck0dq3gv/AAAD5Cel8Z83iFl19zC-DDJBa?dl=0

 

Note

Commissione d'esame:

Presidente: Vincenzo Palleschi

Membri: Beatrice Campanella

Notes

Commission:

President: Vincenzo Palleschi

Members: Beatrice Campanella

Ultimo aggiornamento 31/07/2022 22:41