Scheda programma d'esame
ANALYTICAL CHEMISTRY IV
ROGER FUOCO
Academic year2019/20
CourseCHEMISTRY
Code178CC
Credits6
PeriodSemester 1
LanguageItalian

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
CHIMICA ANALITICA IVCHIM/01LEZIONI48
ROGER FUOCO unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Il corso di Chimica Analitica VI si propone di approfondire gli aspetti più critici della chimica analitica applicata alla caratterizzazione chimica di sistemi reali. Il corso affronterà tutte le fasi di una procedura analitica (dal campionamento, alla preparazione del campione, all’analisi strumentale ed alla valutazione del dato finale), compresi i metodi per il controllo e l’assicurazione della qualità dei dati analitici e per la validazione di un metodo analitico. Inoltre, saranno approfondite le modalità di approccio all’analisi di matrici reali, proponendo alcuni esempi applicativi in campo ambientale e biomedico. Infine saranno presentati gli aspetti strumentali e teorici relativi alle tecniche elettrochimiche a corrente diversa da zero (voltammetria, polorografia d.c., polarografia differenziale ad impulsi e voltammetria di stripping anodico).

Knowledge

The course of Analytical Chemistry VI aims to deepen the most critical aspects of analytical chemistry applied to the chemical characterization of real systems. The course will address all the phases of an analytical procedure (from sampling, to sample preparation, instrumental analysis and evaluation of the final data), including methods for quality control and quality assurance of analytical data and for analytical method validation. Moreover, the methods of approach to the analysis of real matrices will be deepened, proposing some application examples in the environmental and biomedical fields. Finally the instrumental and theoretical aspects related to electrochemical techniques with non-zero current will be presented (voltammetry, d.c. polorography, differential pulse polarography and anodic stripping voltammet

Modalità di verifica delle conoscenze

Lo studente sarà valutato sulla sua capacità dimostrata di discutere i contenuti principali del corso utilizzando la terminologia appropriata.

Metodi:

- prova orale finale;

- rapporto orale. 

Ulteriori informazioni:

Per la prova orale allo studente è richiesto di discutere e confrontare criticamente due articoli scientifici tratti dalla letteratura sulla validazione di metodi analitici.

Assessment criteria of knowledge

The student will be assessed on his/her demonstrated ability to discuss the main course contents using the appropriate terminology.

Methods:

  • Final oral exam
  • Oral report

Further information:
For the oral exam the student is requested to critically discuss two scientific articles from the recent literature on analytical method validation.

Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado di :

- pianificare e coordinare uno studio per la caratterizzazione chimica di un sistema reale;

- valutare la qualità dei dati analitici sulla base di predefiniti parametri;

- impostare una procedura per la validazione di un metodo analitico.

Skills

At the end of the course the student will be able to:

- set up and supervise a study for the chemical characterization of a real system;

- evaluate the quality of analytical data based on pre-defined parameters;

- set up a procedure for the validation of an analytical method.

Modalità di verifica delle capacità

La verifica delle capacità sarà condotta mediante:

- un colloquio orale sugli argomenti trattati durante le lezioni in classe;

- la presentazione ed il confronto critico di due pubblicazioni scientifiche sulla validazione di un metodo analitico.

Assessment criteria of skills

Skill verification will be conducted by:

- an oral exam on the topics presented during the classroom lessons;

- an oral report on a critical comparison of two scientific publications on the validation of an analytical method.

Comportamenti

- Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti degli aspetti più critici collegati con la qualità dei dati analitici, ed in particolare con la gestione degli errori sperimentali.

- Lo studente saprà progettare la procedura di validazione di un metodo analitico.

Behaviors

- The student can acquire and/or develop sensitivity to the most critical aspects associated with the quality of analytical data, particularly with the management of experimental errors.

- The student will be able to design the validation procedure of an analytical method.

Modalità di verifica dei comportamenti

Durante le lezioni in aula sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coinvolgimento nella discussione di un argomento o nella risoluzione di esercizi.

Assessment criteria of behaviors

During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on a topic or in the resolution of exercises.

Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze di base della chimica analitica.

Prerequisites

Basic knowledge of analytical chemistry.

Indicazioni metodologiche

- Frequenza alle lezioni;
- studio individuale;
- ricerca bibliografica.
Frequenza: fortemente consigliata

Teaching methods

- Attending class room lessons;

- individual study;

- bibliography search.

Attendance: Strongly advised

Programma (contenuti dell'insegnamento)

Richiami di chimica analitica strumentale.

Qualità dei dati analitici. Intervallo di confidenza. Limiti di confidenza. Test di significatività. Procedure per la validazione di un metodo analitico. Controllo ed assicurazione di qualità del dato analitico. Materiali di riferimento certificati. Campioni di riferimento “spiked”. Esercizi di interlaboratorio. Carte di controllo. Standard interno ed esterno. Curve di calibrazione. Prove in “bianco”.

Tecniche Voltammetriche e Polarografiche. Generalità sulle tecniche polarografiche e voltammetriche. Polarografia d.c.. Equazione di Ilkovic. Corrente capacitiva. Tecniche ad impulsi. Voltammetria di stripping anodico. Confronto dei limiti di rivelabilità. Campi di applicabilità.

Caratterizzazione chimica di un sistema reale. Pianificazione del campionamento. Pre-trattamento e conservazione del campione. Tecniche di estrazione di analiti da matrici reali.

Applicazioni: caratterizzazione di campioni reali d’interesse nei settori ambientale, ali e biomedico.

Syllabus

Overview of instrumental analytical chemistry.

Quality of analytical data. Confidence interval. Confidence limits. Significance test. Procedures for  analytical method validation. Quality control and quality assurance of analytical data. Certified reference materials. Spiked reference samples. Interlaboratory exercises. Control charts. Internal and external standards. Calibration curves. "Blank" test.

Voltammetry and Polarography. Introduction to voltammetric and polarographic techniques. D.c. polarography. Ilkovic’ equation. Capacitative current. Differential pulse polarography. Anodic stripping Voltammetry. Comparison of detection limits. Applications.


Chemical characterization of a real system. Sampling plan. Sample pre-treatment and storage. Extraction techniques from real matrices.


Applications. Chemical characterization of real samples in the environmental and  biomedical fields.

Bibliografia e materiale didattico

Libri di testo suggeriti:

  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • K. H. Knoch, Process Analytical Chemistry: Control, Optimization, Quality, Economy, Ed. Springer, ISBN 3-540-65337-6

Letture suggerite:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Bibliography

Suggested text books:

  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • K. H. Knoch, Process Analytical Chemistry: Control, Optimization, Quality, Economy, Ed. Springer, ISBN 3-540-65337-6

Suggested readings:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Modalità d'esame

Esame orale sui principali argomenti trattati durante le lezioni in aula e discussione comparativa di due articoli scientifici riguardanti la validazione di un metodo analitico.

Assessment methods

Oral exam on the main topics covered during the lessons in the classroom and comparative discussion of two scientific articles concerning the validation of an analytical method.

Altri riferimenti web

Tutto il materiale didattico relativo alle lezioni in aula è disponibile sul sito e-learning del DCCI:

https://polo3.elearning.unipi.it/ al quale si accede con le credenziali UNIPI

Additional web pages

The content of classroom lessons is available at DCCI's e-learning website:

https://polo3.elearning.unipi.it/ which is accessed with UNIPI credentials

Updated: 07/08/2019 17:24