Scheda programma d'esame
CHIMICA ANALITICA
SILVIA SALERNO
Anno accademico2019/20
CdSSCIENZE DELLA NUTRIZIONE UMANA
Codice266CC
CFU6
PeriodoSecondo semestre

ModuliSettoreTipoOreDocente/i
CHIMICA ANALITICACHIM/01LEZIONI52
ELISABETTA BARRESI unimap
SILVIA SALERNO unimap
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Definizione, finalità della Chimica Analitica ed aree di applicazione. Stadi di un'analisi chimica. Classificazione dei metodi analitici, procedure, protocollo, analita, campione, misura, misurazione, matrice, interferenze. Principi delle tecniche volumetriche di analisi; neutralizzazione, complessazione, precipitazione.

La chimica analitica come scienza metrologica. Unità fondamentali del sistema internazionale. Unità di concentrazione. Caratteristiche dei risultati di un'analisi. Sensibilità, selettività, accuratezza, e precisione. Cifre significative. Arrotondamenti. Affidabilità di un risultato e statistica: Calcolo della media. Definizione di errori grossolani, sistematici, casuali. Deviazione standard. Distribuzione di Gauss. Trattamento e valutazione dati statistici. Retta di regressione lineare.

Le soluzioni: definizione, concetto di soluto e solubilità. Diluizioni. Definizioni di miscele, soluzioni e sospensioni. Modi di esprimere il contenuto delle soluzioni: molarità, molalità, percentuale p/p o v/v, parti per milione..

Analisi gravimetrica: generalità, bilance analitiche ed elettroniche. Precisione ed accuratezza. Operazioni dell’analisi gravimetrica: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio del precipitato, essiccamento e/o incenerimento e/o calcinazione, pesata, calcolo dei risultati, fattore gravimetrico e fattore analitico.

Equilibri acido-base. Definizione di acido e base. Autoprotolisi dell'acqua. Reazioni acido base: costante di acidità e di basicità. Soluzioni contenenti acido forte (o base forte). Soluzioni contenenti acido debole (o base debole). Calcolo del pH di acidi e basi forti. Calcolo del pH di acidi e basi deboli. Sali derivanti da acidi e basi forti, sali derivanti da acidi deboli e basi forti, sali derivanti di acidi forti e basi deboli e relativo calcolo del pH.  Soluzione tampone: definizione e  calcolo del pH.

Titolazioni di neutralizzazione. Andamento del pH e della curva di titolazione per: titolazioni acido forte/base forte, acido debole/base forte, base forte/acido forte, base debole/acido forte. Gli indicatori. Preparazione di soluzioni a titolo noto: standardizzazione, standard primari, standard secondari, sostanze madri e loro caratteristiche. Applicazioni.

 

Equilibri di complessazione metallo – legante. La formazione di complessi di metalli. Costanti di stabilità. Dipendenza della stabilità del complesso dalla natura chimica del metallo e dalle proprietà del legante. Titolazioni complessometriche I principali titolanti. Andamento del pM e della curva di titolazione. Gli indicatori. Applicazioni.

Introduzione all'elettrochimica: Reazioni di ossido-riduzione e bilanciamento. Determinazione del potenziale standard di una semireazione. Elettrodo di riferimento. SHE. Elettrochimica: Calcolo dei potenziali elettrodici. Equazione di Nernst..

Equilibri di ossido-riduzione. Titolazioni redox. Titolazioni iodimetriche: titolante, indicatore, preparazione della soluzione titolante e standardizzazione. Titolazioni iodometriche: titolanti, indicatore e preparazione della soluzione titolante standardizzazione. Applicazioni

Estrazione con solventi. Caratteristiche dei solventi per estrazioni. Scala di polarità. Estrazione in discontinuo con solventi inerti e solventi reattivi. L'imbuto separatore. Estrazione esauriente.

Estrazione in continuo con solventi: macerazione, digestione, percolazione, estrazione in contro corrente, estrazioni liquido-liquido. Estrazione mediante Soxhlet. Estrazione con fluidi supercritici. Estrazione in Fase Solida (SPE).

Cromatografia: la storia. Principi generali. Interazioni tra fase fissa, fase mobile e composti da separare. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Caratteristiche generali e classificazione dei metodi cromatografici: adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione, affinità Aspetti qualitativi e quantitativi del cromatogramma: il picco cromatografico, tempo di ritenzione; tempo morto; fattore di capacità; fattore di selettività; piatto teorico, numero piatti teorici; efficienza e risoluzione. Descrizione degli strumenti e dei materiali per le diverse tecniche cromatografiche.

Estrazione in Fase Solida (SPE).

Cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia su colonna classica, flash cromatografia.

Gas cromatografia (GC). Apparecchiatura e applicazioni. Cromatografia HPLC: principali vantaggi e limiti, fase mobile e fase stazionaria. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Apparecchiatura e applicazioni. Analisi quantitativa: metodo dello standard interno ed esterno.

Elettroforesi capillare: cenni, principio di separazione.

Spettrofotometria: generalità. UV, spettri di assorbimento, lmax., legge di Lambert-Beer. UV: Trasmittanza, Assorbanza. Modi di esprimere le costanti e loro correlazione. Spettrofotometro (schema dello strumento). Analisi qualitativa e quantitativa UV-visibile delle sostanze. Costruzione della retta di taratura.

Syllabus

Classification of analytical methods,

Analytical chemistry as a metrological science.

Error theory

The solutions: definition.

Gravimetric analysis.

Neutralization titrations.

Complexometric titrations

Redox titrations.

Solvent extraction.

Continuous extraction with solvents:

Solid Phase Extraction (SPE).

Chromatography: General principles.

Qualitative and quantitative aspects of the chromatogram: the chromatographic peak.

Thin layer chromatography (TLC). Classic column chromatography, flash chromatography.

Gas chromatography (GC). Equipment and applications. HPLC chromatography:

Capillary electrophoresis: outline

Spectrophotometry

   
Bibliografia e materiale didattico
  • D.C. HARRIS: Chimica Analitica Quantitativa-Zanichelli
  • Skoog-West–Holler: Fondamenti di Chimica Analitica-EDISES
  • G.C. PORRETTA: Analisi quantitativa di composti farmaceutici-CISU

Materiale didattico a disposizione sul portale e-learning

 

Bibliography
  • D.C. HARRIS: Chimica Analitica Quantitativa-Zanichelli
  • Skoog-West–Holler: Fondamenti di Chimica Analitica-EDISES
  • G.C. PORRETTA: Analisi quantitativa di composti farmaceutici-CISU
Indicazioni per non frequentanti

Contattare il docente almeno un mese prima dalla data presunta dell'esame

Modalità d'esame

Esame scritto:

  • 15 domande a risposta multipla: 1 p. a domanda   15 p
  • 2 esercizi aperti: 4 p. a esercizio   8 p
  • 2 domande aperte: 5 p. a domanda 10 p

 

Assessment methods

Final written exam

Ultimo aggiornamento 04/10/2019 17:01