Conoscenze di chimica inorganica, chimica organica ed elementi di stechiometria.

Il corso di 12 CFU, si articola in due moduli. Il primo  (6 CFU) composto da 4 CFU di lezioni frontali in cui verranno discusse: la preparazione di opportune miscele acquose a titolo noto (conentazione, pH e tonalità ionica); le principali strategie estrattive applicate all'analisi di campioni di matrici complesse ed esempi di determinazioni qualitative in matrici. Il corso sarà affiancato da  esercitazioni di laboratorio durante le quali lo studente compilerà un quaderno di laboratorio (2 CFU).

Il secondo modulo (6 CFU) composto  da 4 CFU di lezioni frontali in cui verranno discusse le fasi preliminari e operative per l'utilizzo delle principali tecniche strumentali, applicate all'analisi di campioni di matrici complesse. Il corso sarà affiancato da esercitazioni di laboratorio (prevalentemente strumentale) durante le quali lo studente compilerà un quaderno di laboratorio (2 CFU). Entrambe le esercitazioni hanno lo scopo finale di fornire a ciascuno studente la possibilità definire strategie operative per applicare metodiche analitiche differenti per l'identificazione e la determinazione qualitative e/o quantitativa in matrici anche secondo normative ( es. ICH).

Programma delle esercitazioni frontali e delle esperienze di laboratorio

Principi, scopi e problematiche dell'analisi chimico-tossicologica. Caratteri peculiari dell'analisi chimico-tossicologica applicata al controllo qualità.

Studio e valutazione delle concentrazioni degli analiti presenti all'equilibrio in soluzioni acquose (Equilibri simultanei).

Preparazione di fasi acquose con varie caratteristiche (pH, concentrazione, tonalità ionica).

Determinazioni potenziometriche e conduttimetriche di soluzioni acquose.

Metodi di campionamento e di pretrattamento delle matrici utili per successive analisi strumentali: metodi estrattivi classici (es. liquido-liquido, precipitazione), estrazione in fase solida (SPE).

Determinazione qualitativa e semiquantitativa di sostanze  presenti in matrici liquide o solide.

Determinazione quantitativa: normalizzazione, retta di taratura, standard di riferimento. Convalida del metodo analitico in riferimento parametri di convalida secondo linee guida internazionali.

Cromatografia: principi generali. Storia della cromatografia. Teoria cromatografica: volume e tempi di ritenzione, fattore di capacità, numero dei piatti teorici. Fattore di separazione, ritenzione relativa, risoluzione. 

Cromatografia su colonna classica: meccanismo, fasi stazionarie, fasi mobili, parametri che influenzano la separazione. Cromatografia Flash e su strato sottile. Rf.

Generalità delle tecniche separative strumentali: cromatografia liquida (HPLC, UPLC), cromatografia ionica, elettroforesi capillare (CE) e Gas cromatografia. Principi peculiari di ciascuna tecnica analitica e relative strumentazioni. Generalità sulle diverse fasi stazionarie: silice (fase diretta), silice derivatizzata (fase inversa). Generalità sulle fasi mobili liquide e gassose. Applicazione a campioni di viarie tipologie. Spettroscopia atomica: strumentazione, analisi quantitativa. Esempi di applicazioni di composti in campioni di varia origine e composizione.

Tipi di detection, principi relativi al loro funzionamento, accoppiamento alle tecniche separative ed effetti sulla performance analitica: strumentazione, analisi quantitativa, processi di derivatizzazione pre- e post-colonna. Applicazione all'analisi chimico-tossicologica in matrici complesse.

Eventuali articoli di letteratura scientifica discussi durante le lezioni frontali.

Materiale utilizzato come supporto delle lezioni.

SOLO PER LA CONSULTAZIONE:

Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crouch S.R. “Fondamenti di Chimica Analitica”, EdiSES s.r.l., 2005.

Skoog D.A., Holler F.J., Crouch S.R. “Chimica Analitica Strumentale”, EdiSES s.r.l., 2009.

Hage D.S. "Chimica Analitica e Analisi Quantitativa", Piccin, 2012.

Per il primo modulo, la verifica è effettuata sulla base di un esame scritto che consta di alcune domande inerenti sia la parte teorica sia la parte pratica di laboratorio. Per il secondo modulo,la verifica è effettuata sulla base di un esame orale che consta di alcune domande inerenti sia la parte teorica sia la parte pratica di laboratorio attraverso esempi di casi di studio presenti nella letteratura scientifica. Durante le esercitazioni di laboratorio è previsto lo svolgimento di prove pratiche il cui esito viene riportato dallo studente all'interno di un proprio quaderno di laboratorio, che il docente controlla periodicamente e che costituisce parte integrante della votazione finale.