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CHIMICA ANALITICA | CHIM/01 | LEZIONI | 52 |
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Definizione, finalità della Chimica Analitica ed aree di applicazione. Stadi di un'analisi chimica. Classificazione dei metodi analitici, procedure, protocollo, analita, campione, misura, misurazione, matrice, interferenze. Principi delle tecniche volumetriche di analisi; neutralizzazione, complessazione, precipitazione.
La chimica analitica come scienza metrologica. Unità fondamentali del sistema internazionale. Unità di concentrazione. Caratteristiche dei risultati di un'analisi. Sensibilità, selettività, accuratezza, e precisione. Cifre significative. Arrotondamenti. Affidabilità di un risultato e statistica: Calcolo della media. Definizione di errori grossolani, sistematici, casuali. Deviazione standard. Distribuzione di Gauss. Trattamento e valutazione dati statistici. Retta di regressione lineare.
Le soluzioni: definizione, concetto di soluto e solubilità. Diluizioni. Definizioni di miscele, soluzioni e sospensioni. Modi di esprimere il contenuto delle soluzioni: molarità, molalità, percentuale p/p o v/v, parti per milione..
Analisi gravimetrica: generalità, bilance analitiche ed elettroniche. Precisione ed accuratezza. Operazioni dell’analisi gravimetrica: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio del precipitato, essiccamento e/o incenerimento e/o calcinazione, pesata, calcolo dei risultati, fattore gravimetrico e fattore analitico.
Equilibri acido-base. Definizione di acido e base. Autoprotolisi dell'acqua. Reazioni acido base: costante di acidità e di basicità. Soluzioni contenenti acido forte (o base forte). Soluzioni contenenti acido debole (o base debole). Calcolo del pH di acidi e basi forti. Calcolo del pH di acidi e basi deboli. Sali derivanti da acidi e basi forti, sali derivanti da acidi deboli e basi forti, sali derivanti di acidi forti e basi deboli e relativo calcolo del pH. Soluzione tampone: definizione e calcolo del pH.
Titolazioni di neutralizzazione. Andamento del pH e della curva di titolazione per: titolazioni acido forte/base forte, acido debole/base forte, base forte/acido forte, base debole/acido forte. Gli indicatori. Preparazione di soluzioni a titolo noto: standardizzazione, standard primari, standard secondari, sostanze madri e loro caratteristiche. Applicazioni.
Equilibri di complessazione metallo – legante. La formazione di complessi di metalli. Costanti di stabilità. Dipendenza della stabilità del complesso dalla natura chimica del metallo e dalle proprietà del legante. Titolazioni complessometriche I principali titolanti. Andamento del pM e della curva di titolazione. Gli indicatori. Applicazioni.
Introduzione all'elettrochimica: Reazioni di ossido-riduzione e bilanciamento. Determinazione del potenziale standard di una semireazione. Elettrodo di riferimento. SHE. Elettrochimica: Calcolo dei potenziali elettrodici. Equazione di Nernst..
Equilibri di ossido-riduzione. Titolazioni redox. Titolazioni iodimetriche: titolante, indicatore, preparazione della soluzione titolante e standardizzazione. Titolazioni iodometriche: titolanti, indicatore e preparazione della soluzione titolante standardizzazione. Applicazioni
Estrazione con solventi. Caratteristiche dei solventi per estrazioni. Scala di polarità. Estrazione in discontinuo con solventi inerti e solventi reattivi. L'imbuto separatore. Estrazione esauriente.
Estrazione in continuo con solventi: macerazione, digestione, percolazione, estrazione in contro corrente, estrazioni liquido-liquido. Estrazione mediante Soxhlet. Estrazione con fluidi supercritici. Estrazione in Fase Solida (SPE).
Cromatografia: la storia. Principi generali. Interazioni tra fase fissa, fase mobile e composti da separare. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Caratteristiche generali e classificazione dei metodi cromatografici: adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione, affinità Aspetti qualitativi e quantitativi del cromatogramma: il picco cromatografico, tempo di ritenzione; tempo morto; fattore di capacità; fattore di selettività; piatto teorico, numero piatti teorici; efficienza e risoluzione. Descrizione degli strumenti e dei materiali per le diverse tecniche cromatografiche.
Estrazione in Fase Solida (SPE).
Cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia su colonna classica, flash cromatografia.
Gas cromatografia (GC). Apparecchiatura e applicazioni. Cromatografia HPLC: principali vantaggi e limiti, fase mobile e fase stazionaria. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Apparecchiatura e applicazioni. Analisi quantitativa: metodo dello standard interno ed esterno.
Elettroforesi capillare: cenni, principio di separazione.
Spettrofotometria: generalità. UV, spettri di assorbimento, lmax., legge di Lambert-Beer. UV: Trasmittanza, Assorbanza. Modi di esprimere le costanti e loro correlazione. Spettrofotometro (schema dello strumento). Analisi qualitativa e quantitativa UV-visibile delle sostanze. Costruzione della retta di taratura.
Classification of analytical methods,
Analytical chemistry as a metrological science.
Error theory
The solutions: definition.
Gravimetric analysis.
Neutralization titrations.
Complexometric titrations
Redox titrations.
Solvent extraction.
Continuous extraction with solvents:
Solid Phase Extraction (SPE).
Chromatography: General principles.
Qualitative and quantitative aspects of the chromatogram: the chromatographic peak.
Thin layer chromatography (TLC). Classic column chromatography, flash chromatography.
Gas chromatography (GC). Equipment and applications. HPLC chromatography:
Capillary electrophoresis: outline
Spectrophotometry
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Esame scritto:
Final written exam