ECTS - University of Pisa
| Modules | Area | Type | Hours | Teacher(s) | |
| METODI DI ANALISI DI SOSTANZE DI INTERESSE NUTRACEUTICO-ALIMENTARE | CHIM/08 | LEZIONI | 52 |
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Al termine del corso lo studente avrà acquisito una conoscenza generale dei metodi di analisi qualitativa e quantitativa, delle principali tecniche utili nell'analisi delle sostanze di interesse nutraceutico-alimentare.
At the end of the course the student will have acquired a general knowledge of the methods of qualitative and quantitative analysis, of the main techniques useful in the analysis of substances of nutraceutical-food interest.
Per la verifica delle conoscenze saranno svolte delle esercitazioni durante il semestre di lezione.
For the asesment of knowledge, exercises will be carried out during the semester of the lesson.
Al termine del corso lo studente avrà sviluppato una capacità critica nella valutazione di dati sperimentali (valutazione di accuratezza e precisione dei risultati) e nella scelta del corretto metodo di analisi.
At the end of the course the student will have developed a critical ability in the evaluation of experimental data (evaluation of accuracy and precision of the results) and in the choice of the correct method of analysis.
Sarà possibile accertarsi dell'acquisizione delle capacità sopracitate tramite le esercitazioni svolte durante il semestre di lezione.
It will be possible to ascertain the acquisition of the aforementioned skills through the exercises carried out during the semester of the lesson.
Al termine del corso saranno acquisite le conoscenze dei metodi di analisi classici e strumentai, da applicarsi nel campo delle analisi di sostanze di interesse nutraceutico-alimentare.
At the end of the course the knowledge of classical and instrumental analysis methods will be acquired, to be applied in the field of analysis of substances of nutraceutical-food interest.
Correzione degli esercizi con il docente.
Correction of the exercises with the professor.
Sono richieste le conoscenze degli argomenti base della chimica generale, inorganica ed organica.
Knowledge of the basic topics of general, inorganic and organic chemistry is required.
Le conoscenze di base del corso sono consigliate per illa comprensione delle tematiche dei corsi del semestre successivo.
The basic knowledge of the course is recommended for understanding the topics of the courses of the following semester.
Le lezioni sono erogate in presenza con l’ausilio della proiezione di diapositive che il docente mette a disposizione sul sito e-learning (ed eventualmente su Teams).
Lessons are delivered face to face with the aid of slide projections that the teacher makes available on the e-learning site (and possibly on Teams)..
Introduzione all’analisi chimica. Stadi di un'analisi chimica. Classificazione dei metodi di analisi, procedure, protocollo, analita, campione, misura, misurazione, matrice, interferenze. Principi delle tecniche volumetriche di analisi; neutralizzazione, complessazione, precipitazione.
Metrologia. Unità fondamentali del sistema internazionale. Unità di concentrazione. Caratteristiche dei risultati di un'analisi. Sensibilità, selettività, accuratezza, e precisione. Cifre significative. Arrotondamenti. Affidabilità di un risultato e statistica: Calcolo della media. Definizione di errori grossolani, sistematici, casuali. Deviazione standard. Distribuzione di Gauss. Trattamento e valutazione dati statistici. Retta di regressione lineare.
Le soluzioni: definizione, concetto di soluto e solubilità. Diluizioni. Definizioni di miscele, soluzioni e sospensioni. Modi di esprimere il contenuto delle soluzioni: molarità, molalità, percentuale p/p o v/v, parti per milione.
Analisi gravimetrica: generalità, bilance analitiche ed elettroniche. Precisione ed accuratezza. Operazioni dell’analisi gravimetrica: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio del precipitato, essiccamento e/o incenerimento e/o calcinazione, pesata, calcolo dei risultati, fattore gravimetrico e fattore analitico.
Equilibri acido-base. Definizione di acido e base. Autoprotolisi dell'acqua. Reazioni acido base: costante di acidità e di basicità. Soluzioni contenenti acido forte (o base forte). Soluzioni contenenti acido debole (o base debole). Calcolo del pH di acidi e basi forti. Calcolo del pH di acidi e basi deboli. Sali derivanti da acidi e basi forti, sali derivanti da acidi deboli e basi forti, sali derivanti di acidi forti e basi deboli e relativo calcolo del pH. Soluzione tampone: definizione e calcolo del pH.
Titolazioni di neutralizzazione. Andamento del pH e della curva di titolazione per: titolazioni acido forte/base forte, acido debole/base forte, base forte/acido forte, base debole/acido forte. Gli indicatori. Preparazione di soluzioni a titolo noto: standardizzazione, standard primari, standard secondari, sostanze madri e loro caratteristiche. Applicazioni.
Equilibri di complessazione metallo – legante. La formazione di complessi di metalli. Costanti di stabilità. Dipendenza della stabilità del complesso dalla natura chimica del metallo e dalle proprietà del legante. Titolazioni complessometriche. I principali titolanti. Andamento del pM e della curva di titolazione. Gli indicatori. Applicazioni.
Introduzione all'elettrochimica: Reazioni di ossido-riduzione e bilanciamento. Determinazione del potenziale standard di una semireazione. Elettrodo di riferimento. SHE. Elettrochimica: Calcolo dei potenziali elettrodici. Equazione di Nernst..
Equilibri di ossido-riduzione. Titolazioni redox. Titolazioni iodimetriche: titolante, indicatore, preparazione della soluzione titolante e standardizzazione. Applicazioni. Titolazioni iodometriche: titolanti, indicatore e preparazione della soluzione titolante standardizzazione. Applicazioni
Estrazione con solventi. Caratteristiche dei solventi per estrazioni. Scala di polarità. Estrazione in discontinuo con solventi inerti e solventi reattivi. L'imbuto separatore. Estrazione esauriente.
Estrazione in continuo con solventi: macerazione, digestione, percolazione, estrazione in contro corrente, estrazioni liquido-liquido. Estrazione mediante Soxhlet. Estrazione con fluidi supercritici. Estrazione in Fase Solida (SPE).
Cromatografia: la storia. Principi generali. Interazioni tra fase fissa, fase mobile e composti da separare. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Caratteristiche generali e classificazione dei metodi cromatografici: adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione, affinità Aspetti qualitativi e quantitativi del cromatogramma: il picco cromatografico, tempo di ritenzione; tempo morto; fattore di capacità; fattore di selettività; piatto teorico, numero piatti teorici; efficienza e risoluzione. Descrizione degli strumenti e dei materiali per le diverse tecniche cromatografiche.
Estrazione in Fase Solida (SPE).
Cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia su colonna classica, flash cromatografia.
Gas cromatografia (GC). Apparecchiatura e applicazioni. Cromatografia HPLC: principali vantaggi e limiti, fase mobile e fase stazionaria. Impieghi e meccanismi di separazione applicabili. Apparecchiatura e applicazioni. Analisi quantitativa: metodo dello standard interno ed esterno.
Elettroforesi capillare: cenni, principio di separazione.
Spettrofotometria: generalità. UV, spettri di assorbimento, lmax., legge di Lambert-Beer. UV: Trasmittanza, Assorbanza. Modi di esprimere le costanti e loro correlazione. Spettrofotometro (schema dello strumento). Analisi qualitativa e quantitativa UV-visibile delle sostanze. Costruzione della retta di taratura. Applicazioni
Classification of analytical methods,
Analytical chemistry as a metrological science.
Error theory
The solutions: definition.
Gravimetric analysis.
Neutralization titrations.
Complexometric titrations
Redox titrations.
Solvent extraction.
Continuous extraction with solvents:
Solid Phase Extraction (SPE).
Chromatography: General principles.
Qualitative and quantitative aspects of the chromatogram: the chromatographic peak.
Thin layer chromatography (TLC). Classic column chromatography, flash chromatography.
Gas chromatography (GC). Equipment and applications. HPLC chromatography:
Capillary electrophoresis: outline
Spectrophotometry
Materiale didattico a disposizione sul portale e-learning
Recommended reading includes the following works:
Teaching material available on the e-learning portal
Contattare il docente almeno un mese prima dalla data presunta dell'esame
Contact the teacher at least one month before the expected date of the exam
L'esame sarà una prova scritta della durata di due ore.
Lo scritto consiste di diversi quesiti suddivisi in tre gruppi:
Il punteggio totale è di 33 che corrsponde a 30 e lode
The exam will be a written test lasting two hours.
The test consists of several questions divided into three groups:
The total score is 33 which corresponds to 30 laude
