ECTS - University of Pisa
Scheda programma d'esame
SOLID STATE PHYSICOCHEMICAL METHODS
MARCO GEPPI
Academic year2023/24
CourseMATERIALS AND NANOTECHNOLOGY
Code281CC
Credits6
PeriodSemester 1
LanguageEnglish

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
SOLID STATE PHYSICOCHEMICAL METHODSCHIM/02LEZIONI48
MARCO GEPPI unimap
FRANCESCA MARTINI unimap
LUCA MENICHETTI unimap
VINCENZO PALLESCHI unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Al termine del corso lo studente avrà acquisito:

MODULO 1:

i concetti base teorici e sperimentali delle spettroscopie e una conoscenza generica delle varie tecniche spettroscopiche;

i concetti teorici della spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) allo stato solido, le principali tecniche sperimentali e delle principali applicazioni ai materiali.

 

MODULO 2:

le conoscenze relative alle fonti primarie degli errori sperimentali ed alle procedure per il controllo e l'assicurazione di qualità dei dati analitici e per la validazione di un metodo analitico;

le conoscenze relative agli aspetti teorici, strumentali ed applicativi delle seguenti tecniche analitiche strumentali: Spettroscopia di Assorbimento Atomico, ICP-OES, Spettroscopia LIBS,  spettrometria di massa ed Imaging Mass Spectrometry (IMS), Spettrometria di massa inorganica, Secondary Ion Mass spectrometry (SIMS), Fluorescenza a Raggi X, Spettroscopia Molecolare, FT-IR, Spettroscopia Raman.
Knowledge

At the end of the course the student will acquire:

MODULE 1:

the basic theoretical and experimental concepts of the spectroscopies and a general knowledge of the different spectroscopic techniques;

the theoretical concepts of solid state Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR), its main experimental techniques and the most important applications to materials.

 

MODULE 2:

knowledge of the primary sources of experimental errors and procedures for the quality control and assurance of analytical data, and for the validation of an analytical method;

knowledge of the theoretical, instrumental and applicative aspects of the following instrumental analytical techniques: Atomic Absorption Spectroscopy, ICP-OES, LIBS Spectroscopy, Mass Spectrometry and Imaging Mass Spectrometry (IMS), Inorganic Mass Spectrometry, Secondary Ion Mass Spectrometry ( SIMS), X-Ray Fluorescence, Molecular Spectroscopy, FT-IR, Raman Spectroscopy.
Modalità di verifica delle conoscenze

MODULO 1: La verifica sia delle conoscenze di base richieste per la comprensione degli argomenti trattati nel corso, che dell’acquisizione dei concetti di volta in volta trattati sarà accertata in aula, mediante domande e, più in generale, interagendo costantemente con gli studenti. In seguito potranno essere momenti di verifica delle conoscenze i ricevimenti ed, infine, l’esame orale.

MODULO 2: La verifica delle conoscenze sarà effettuata sulla base dell'elaborato scritto, sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula, e della sua discussione nel corso del colloquio orale.
Assessment criteria of knowledge

MODULE 1: The evaluation of the basic knowledge required for understanding the subjects treated in this course, as well as of the concepts treated during the course will be made during the lectures, through questions to the students and, more in general, by constantly interacting with them. Afterwards, other occasion of evaluation of the knowledge can be consultations in the office and, at last, the oral exam.

MODULE 2: Knowledge verification will be carried out on the basis of the written report on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion during the oral hearing.
Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado di :

  • conoscere in modo approfondito i concetti base della spettroscopia in generale e della Risonanza Magnetica Nucleare allo stato solido (teoria, tecniche sperimentali e applicazioni) in particolare;
  • valutare la qualità dei dati analitici e verificare la correttezza della procedura di validazione di un metodo analitico;
  • impostare una misura analitica impiegando le tecniche strumentale presentate nel corso delle lezioni in aula;
  • discutere una presentazione orale sull’attività svolta durante il corso usando un linguaggio adeguato.
Skills

At the end of the course the student will be able to:

  • deeply know the basic concepts of the spectroscopy in general, and of solid state NMR (theory, experimental techniques and applications) in particular.
  • evaluate the quality of analytical data and verify the validity of the validation procedure of an analytical method;
  • set up an analytical measurement using the instrumental techniques presented during classroom lessons;
  • discuss an oral presentation on the activity developed during the course using an appropriate language.
Modalità di verifica delle capacità

La verifica delle capacità sarà condotta mediante:

  • discussione dei concetti e delle conoscenze che dovrebbe aver acquisito durante il corso, dovendo in particolare dimostrare la capacità di applicare tali concetti a varie situazioni teoriche e pratiche;
  • un colloquio orale sugli argomenti trattati durante le lezioni in classe;
  • la discussione sulla scelta della tecnica strumentale più idonea ad ottenere una definita informazione chimica su un campione reale.
Assessment criteria of skills

Skill verification will be conducted:

  • Discussion of the concepts and the knowledge that he/she should have acquired during the course, and in particular he/she must demonstrate the ability of applying such concepts to different theoretical and practical situations;
  • by an oral interview on the topics presented during the classroom lessons;
  • by discussing the choice of instrumental technique best suited to obtaini a definite chemical information on a real sample.
Comportamenti

Comportamenti

  • Lo studente potrà acquisire la capacità di utilizzare i concetti trattati in questo corso per risolvere problemi teorici e pratici connessi all’uso delle tecniche spettroscopiche in generale e della spettroscopia NMR a stato solido in particolare.
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti dei parametri strumenatli più importanti per la corretta esecuzione della misura sperimentale.
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti della qualità dei dati sperimentali raccolti.
Behaviors

Behaviors

  • The student could acquire the ability to use the concepts treated in this course to solve theoretical and practical problems related to the use of different spectroscopic techniques in general, and of solid state NMR spectroscopy in particular.
  • The student can acquire and/or develop sensitivity to the most important instrumental parameters for the correct execution of the experimental measure.
  • The student will acquire and/or develop sensitivity to the quality of the experimental data collected.
Modalità di verifica dei comportamenti

Durante le lezioni in aula sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coinvolgimento nella discussione di un argomento o nella risoluzione di esercizi.
Assessment criteria of behaviors

Assessment criteria of behaviors

During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on a topic or in the resolution of exercises.
Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze di base di Fisica, Chimica e Matematica, di una laurea di primo livello in materie scientifiche.
Prerequisites

Basic knowledge of Physics, Chemistry and Mathematics, of a first degree in sciences.
Indicazioni metodologiche

- Frequenza alle lezioni;
- studio individuale;
- ricerca bibliografica.
Frequenza: fortemente consigliata
Teaching methods

- Attending class room lessons;

- individual study;

- bibliography search.

Attendance: Strongly advised
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Spettroscopie: Basi della spettroscopia molecolare: lo spettro elettromagnetico, radiazioni elettromagnetiche e loro interazioni con le molecole (assorbimento, emissione, scattering), livelli energetici e diversi tipi di transizioni, popolazioni dei livelli energetici all'equilibrio termico. Breve trattazione delle diverse tecniche spettroscopiche: Risonanza Magnetica Nucleare (NMR), Risonanza di Spin Elettronico (ESR), spettroscopie ottiche, Raman, Fotoelettroniche e Mossbauer.

Spettroscopia NMR: Teoria di base dell'NMR: lo spin nucleare, le interazioni nucleari, i tempi di rilassamento. L'NMR applicata allo stato solido: peculiarità, confronto con l'NMR in soluzione, il ruolo delle anisotropie. Esperimenti 1D a bassa ed alta risoluzione, tecniche 2D di separazione e correlazione, spin diffusion.

 

Elementi di statistica: funzione di Gauss, media, deviazione standard esattezza, precisione. Errori sistematici ed errori casuali. Teorema del limite centrale ed intervallo di confidenza. Valutazione dell'accuratezza di una misura analitica. Materiali di riferimento certificati. Procedure di QC&QA. Parametri relativi alla validazione di un metodo analitico. 

Spettroscopia di Assorbimento Atomico, ICP-OES, Spettroscopia LIBS, LAMIS. Applicazioni industriali della tecnica LIBS. 

Tecniche di spettrometria di massa ed Imaging Mass Spectrometry (IMS). Applicazioni.

Spettrometria di massa inorganica: principi teorici e strumentali. Applicazioni.

Secondary Ion Mass spectrometry (SIMS): principi teorici e strumentali. Applicazioni in ambito nucleare e forense, ed alla caratterizzazione di superfici e di materiali particellari. Time-of-flight - SIMS: applicazioni di cluster nell'analisi di superfici. Strumentazione ed esempi applicativi.

Fluorescenza a Raggi X e sue applicazioni.

Spettroscopia Molecolare, FT-IR, Spettroscopia Raman.

Esercitazioni pratiche e discussione di esempi applicativi.
Syllabus

Spectroscopies: Basics of molecular spectroscopy: the electromagnetic spectrum, electromagnetic radiations and their interaction with molecules (absorption, emission, scattering), energy levels and different types of transitions, populations of the energy levels at the thermal equilibrium. Brief overview of the different spectroscopic techniques: Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Electron Paramagnetic Resonance, Optical, Raman, Photoelectronic, and Mossbauer spectroscopies.

NMR Spectroscopy: Basic theory of NMR: the nuclear spin, nuclear interactions, relaxation times. NMR applied to the solid state: peculiarities, comparison with solution state NMR, the role of anisotropies. 1D low- and high-resolution experiments, 2D separation and correlation techniques. Spin diffusion.

 

Statistics: Gauss function, mean, standard deviation, trueness, precision. Systematic errors and random errors. Central limit theorem and confidence interval. Evaluation of the trueness of an analytical method. Certified Reference Materials. QC & QA procedures. Parameters for validating an analytical method. 

Atomic Absorption Spectroscopy, ICP-OES, LIBS Spectroscopy, LAMIS. Industrial application of LIBS techniques. 

Mass Spectrometry Techniques and Imaging Mass Spectrometry (IMS). Applications.

Inorganic mass spectrometry: theoretical and instrumental principles. Applications.

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS): theoretical and instrumental principles. Nuclear and forensic applications, and to the characterization of surfaces and particulate materials. Time-of-flight - SIMS: cluster applications in surface analysis. Instrumentation and application examples. 

X-ray Fluorescence: theoretical and instrumental principle. Applications. 

Molecular Spectroscopy, FT-IR, Raman Spectroscopy.

Practical tutorials and discussion of application examples.
Bibliografia e materiale didattico

Oltre alle copie delle slides usate nelle lezioni frontali, si consigliano argomenti selezionati dai seguenti testi:

  • Chimica Fisica, di P. Atkins, J. de Paula e J. Keeler.
  • Understanding NMR spectroscopy, di J. Keeler.
  • Spin Dynamics, di M.H. Levitt.
  • Solid-state NMR, principles methods and applications, di K. Muller e M. Geppi
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

I libri di testo consigliati saranno integrati con specifiche pubblicazioni scientifiche.

Letture suggerite:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Bibliography

In addition to copies of the slides used in the lessons, we recommend topics selected from the following textbooks:

  • Chimica Fisica, by P. Atkins, J. de Paula and J. Keeler.
  • Understanding NMR spectroscopy, by J. Keeler.
  • Spin Dynamics, by M.H. Levitt.
  • Solid-state NMR, principles methods and applications, by K. Muller and M. Geppi
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

The suggested text books will be integrated with specific papers published in scientific journals.

Suggested readings:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Modalità d'esame

MODULO 1:

  • L'esame è composto da una prova orale.
  • La prova orale consiste in un colloquio della durata media di 45-50 minuti tra il candidato e la commissione e può riguardare tutti gli argomenti trattati nelle ore di didattica frontale.
  • il colloquio avrà esito positivo se lo studente dimostrerà di essere in grado di esprimersi in modo chiaro e di usare la terminologia scientifica corretta e se dimostrerà di aver compreso un numero sufficiente di concetti e di aver acquisito un livello sufficiente delle conoscenze che caratterizzano questo insegnamento

MODULO 2: Esame orale
Assessment methods

MODULE 1:

  • An oral examination will be used as assessment method, where the student talks in front of the examination committee
  • the oral examination normally lasts 45-50 minutes
  • the examination consists of questions concerning the subjects treated during the lessons
  • In order to get a positive evaluation, the students should answer to the questions in a positive manner, using an appropriate language and showing the understanding of a sufficient number of concepts as well as the acquisition of a sufficient level of the knowledges characterizing this course

MODULE 2: Oral examination
Altri riferimenti web

Gli appunti del prof. Palleschi si trovano al seguente link:

https://www.dropbox.com/sh/zswjnq1qifn3ss9/AABKkRxMmqw9ucHkbkQUmpkxa?dl=0

Gli appunti del prof. Menichetti si trovano al seguente link:

https://drive.google.com/drive/folders/0B5-MDLXlL57fRkFCSFNTVzhDdE0?usp=sharing
Additional web pages

The notes of prof. Palleschi can be found at the following link:

https://www.dropbox.com/sh/zswjnq1qifn3ss9/AABKkRxMmqw9ucHkbkQUmpkxa?dl=0

The notes of prof. Menichetti can be found at the following link:

https://drive.google.com/drive/folders/0B5-MDLXlL57fRkFCSFNTVzhDdE0?usp=sharing

 

 
Updated: 19/09/2023 11:45