ECTS - University of Pisa
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ANALYTICAL CHEMISTRY III
VINCENZO PALLESCHI
Academic year2019/20
CourseCHEMISTRY
Code177CC
Credits6
PeriodSemester 1
LanguageItalian

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
CHIMICA ANALITICA IIICHIM/01LEZIONI48
LUCA MENICHETTI unimap
VINCENZO PALLESCHI unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Al termine del corso lo studente avrà acquisito:

  1. le conoscenze relative alle fonti primarie degli errori sperimentali ed alle procedure per il controllo e l'assicurazione di qualità dei dati analitici e per la validazione di un metodo analitico;
  2. le conoscenze relative agli aspetti teorici, strumentali ed applicativi delle seguenti tecniche analitiche strumentali di superficie: Spettroscopia LIBS,  spettrometria di massa ed Imaging Mass Spectrometry (IMS), Spettrometria di massa inorganica, Secondary Ion Mass spectrometry (SIMS), Fluorescenza a Raggi X, Spettroscopia Molecolare, FT-IR, Spettroscopia Raman.
Knowledge

At the end of the course the student will acquire:

  1. knowledge of the primary sources of experimental errors and procedures for the quality control and assurance of analytical data, and for the validation of an analytical method;
  2. knowledge of the theoretical, instrumental and applicative aspects of the following instrumental analytical surface techniques: LIBS Spectroscopy, Mass Spectrometry and Imaging Mass Spectrometry (IMS), Inorganic Mass Spectrometry, Secondary Ion Mass Spectrometry ( SIMS), X-Ray Fluorescence, Molecular Spectroscopy, FT-IR, Raman Spectroscopy.
Modalità di verifica delle conoscenze

La verifica delle conoscenze sarà effettuata sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula e della loro discussione nel corso del colloquio orale.
Assessment criteria of knowledge

Knowledge verification will be carried out on the basis of the presentation on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion during the oral hearing.
Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado di :

  • valutare la qualità dei dati analitici e verificare la correttezza della procedura di validazione di un metodo analitico;
  • impostare una misura analitica impiegando le tecniche strumentali di superficie presentate nel corso delle lezioni in aula.
Skills

At the end of the course the student will be able to:

  • evaluate the quality of analytical data and verify the validity of the validation procedure of an analytical method;
  • set up an analytical measurement using the instrumental surface techniques presented during classroom lessons.
Modalità di verifica delle capacità

La verifica delle capacità sarà condotta mediante:

  • un colloquio orale sugli argomenti trattati durante le lezioni in classe;
  • la discussione critica su un articolo, scelto dallo studente, attinente alle tecniche discusse nel corso.
Assessment criteria of skills

Skill verification will be conducted:

  • by an oral interview on the topics presented during the classroom lessons;
  • by a critical discussion of a research paper, chosen by the student and relevant to the topics discussed in the course.
Comportamenti

Comportamenti

  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti dei parametri strumenatli più importanti per la corretta esecuzione della misura sperimentale.
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti della qualità dei dati sperimentali raccolti.
Behaviors

Behaviors

  • The student can acquire and/or develop sensitivity to the most important instrumental parameters for the correct execution of the experimental measure.
  • The student will acquire and/or develop sensitivity to the quality of the experimental data collected.
Modalità di verifica dei comportamenti

Durante le lezioni in aula sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coinvolgimento nella discussione degli argomenti del corso.
Assessment criteria of behaviors

Assessment criteria of behaviors

During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on the specific topics.
Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze di base di Fisica, Chimica e Matematica, di una laurea di primo livello in materie scientifiche.
Prerequisites

Basic knowledge of Physics, Chemistry and Mathematics, of a first degree in sciences.
Indicazioni metodologiche

- Frequenza alle lezioni;
- studio individuale;
- ricerca bibliografica.
Frequenza: fortemente consigliata
Teaching methods

- Attending class room lessons;

- individual study;

- bibliography search.

Attendance: Strongly advised
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Elementi di statistica: funzione di Gauss, media, deviazione standard esattezza, precisione. Errori sistematici ed errori casuali. Teorema del limite centrale ed intervallo di confidenza. Valutazione dell'accuratezza di una misura analitica. Materiali di riferimento certificati. Procedure di QC&QA. Parametri relativi alla validazione di un metodo analitico. 

Spettroscopia LIBS, micro-LIBS, LAMIS, Nanoparticle Enhanced LIBS. Applicazioni industriali della tecnica LIBS. 

Tecniche di spettrometria di massa ed Imaging Mass Spectrometry (IMS). Applicazioni.

Spettrometria di massa inorganica: principi teorici e strumentali. Applicazioni.

Secondary Ion Mass spectrometry (SIMS): principi teorici e strumentali. Applicazioni in ambito nucleare e forense, ed alla caratterizzazione di superfici e di materiali particellari. Time-of-flight - SIMS: applicazioni di cluster nell'analisi di superfici. Strumentazione ed esempi applicativi.

Fluorescenza a Raggi X e sue applicazioni.

Spettroscopia Molecolare, FT-IR, Spettroscopia Raman, SERS.

Elementi di Chemometria applicati all'analisi di dati acquisiti con le tecniche precedenti.

Discussione di esempi applicativi.
Syllabus

Statistics: Gauss function, mean, standard deviation, trueness, precision. Systematic errors and random errors. Central limit theorem and confidence interval. Evaluation of the trueness of an analytical method. Certified Reference Materials. QC & QA procedures. Parameters for validating an analytical method. 

LIBS Spectroscopy, micro-LIBS, LAMIS, Nanoparticle Enhanced LIBS. Industrial application of LIBS techniques. 

Mass Spectrometry Techniques and Imaging Mass Spectrometry (IMS). Applications.

Inorganic mass spectrometry: theoretical and instrumental principles. Applications.

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS): theoretical and instrumental principles. Nuclear and forensic applications, and to the characterization of surfaces and particulate materials. Time-of-flight - SIMS: cluster applications in surface analysis. Instrumentation and application examples. 

X-ray Fluorescence: theoretical and instrumental principle. Applications. 

Molecular Spectroscopy, FT-IR, Raman Spectroscopy, SERS.

Fundamentals of Chemometrics, applied to the analysis of the data acquired with the techniques discussed in the course.

Practical tutorials and discussion of application examples.
Bibliografia e materiale didattico
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

I libri di testo consigliati saranno integrati con le slide delle lezioni e specifiche pubblicazioni scientifiche.

Letture suggerite:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Bibliography
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

The suggested text books will be integrated with the slides of the lectures and specific papers published in scientific journals.

Suggested readings:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Modalità d'esame

Esame orale
Assessment methods

Oral examination
Altri riferimenti web

Gli appunti del prof. Palleschi si trovano al seguente link:

https://www.dropbox.com/sh/gfao2gfcwj8k0xb/AACEzuqXGSnu6TPjERHCJeFPa?dl=0

Gli appunti del prof. Menichetti si trovano al seguente link:

https://drive.google.com/drive/folders/0B5-MDLXlL57fRkFCSFNTVzhDdE0?usp=sharing
Additional web pages

The notes of prof. Palleschi can be found at the following link:

https://www.dropbox.com/sh/gfao2gfcwj8k0xb/AACEzuqXGSnu6TPjERHCJeFPa?dl=0

The notes of prof. Menichetti can be found at the following link:

https://drive.google.com/drive/folders/0B5-MDLXlL57fRkFCSFNTVzhDdE0?usp=sharing

 

 
Note

Commissione d'esame:

Presidente: Vincenzo Palleschi

Membri: Luca Menichetti e Beatrice Campanella (cultore della materia)
Notes

Commissione d'esame:

Presidente: Vincenzo Palleschi

Membri: Luca Menichetti e Beatrice Campanella (cultore della materia)
Updated: 22/02/2020 12:25