ECTS - University of Pisa
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INSTRUMENTAL ANALYTICAL CHEMISTRY AND PRACTICAL LAB
TOMMASO LOMONACO
Academic year2022/23
CourseCHEMISTRY FOR INDUSTRY AND ENVIRONMENT
Code116CC
Credits9
PeriodSemester 1 & 2
LanguageItalian

ModulesAreaTypeHoursTeacher(s)
CHIMICA ANALITICA STRUMENTALECHIM/01,CHIM/01LEZIONI138
FABIO DI FRANCESCO unimap
TOMMASO LOMONACO unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Al termine del corso lo studente avrà acquisito:

  1. le conoscenze di base relative alle fonti primarie degli errori sperimentali ed alle procedure per il controllo e l'assicurazione di qualità dei dati analitici;
  2. le conoscenze di base relative agli aspetti teorici, strumentali ed applicativi delle principali tecniche analitiche strumentali di tipo spettroscopico, elettroanalitico e cromatografico.
Knowledge

At the end of the course the student will acquire:

  1. basic knowledge of the primary sources of experimental errors and procedures for the quality control and assurance of analytical data;
  2. basic knowledge of the theoretical, instrumental and applicative aspects of the main spectroscopic, electroanalytical and chromatographic instrumental analytical techniques.
Modalità di verifica delle conoscenze

La verifica delle conoscenze sarà effettuata in due fasi:

  • valutazione dell'elaborato scritto, sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula, e della sua eventuale discussione nel corso del colloquio orale;
  • valutazione delle relazioni relative alle esercitazioni strumentali condotte in laboratorio e la loro eventuale discussione nel corso del colloquio orale.
Assessment criteria of knowledge

Knowledge verification will be carried out in two phases:

  • evaluation of the written work, on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion at the oral hearing;
  • evaluation of reports on instrumental measurements conducted in the laboratory and their discussion during the oral hearing.

 
Capacità

Al termine del corso lo studente sarà in grado di :

  • impostare ed eseguire una misura analitica impiegando le tecniche strumentale presentate nel corso delle lezioni ed utilizzate in laboratorio;
  • presentare in una relazione scritta i risultati delle misure sperimentali.
Skills

At the end of the course the student will be able to:

  • set up and perform an analytical measurement using the instrumental techniques presented during the lessons and used in the laboratory;
  • present in a written report the results of experimental measures.
Modalità di verifica delle capacità

La verifica delle capacità sarà condotta mediante:

  • lo svolgimento  di analisi strumentali condotte direttamente dallo studente su campioni forniti dal docente:
  • la preparazione da parte dello studente di relazioni scritte, per ogni esperienza di laboratorio, che riportino i risultati ottenuti.

 
Assessment criteria of skills

Skill verification will be conducted:

  • by performing instrumental analyzes conducted directly by the student on samples provided by the teacher,
  • by preparing written reports by the student for each laboratory experience on the results obtained.
Comportamenti
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti dei parametri strumenatli più importanti per la corretta esecuzione della misura sperimentale.
  • Lo studente potrà saper gestire le problematiche relative alla condivisione di un laboratotio di chimica analitica strumentale con altri soggetti.
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti della qualità e dell'interpretazione dei dati sperimentali raccolti.
Behaviors
  • The student can acquire and/or develop sensitivity to the most important instrumental parameters for the correct execution of the experimental measure.
  • The student will be able to handle the problems related to the sharing of a laboratory of analytical instrumental chemistry with other subjects.
  • The student will acquire and/or develop sensitivity to the quality and interpretation of experimental data collected.
Modalità di verifica dei comportamenti
  • Durante le lezioni in aula sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coivolgimento nella discussione di un argomento o nella risoluzione di esercizi.
  • Durante le sessioni di laboratorio saranno valutati il grado di accuratezza e precisione delle attività svolte.

 
Assessment criteria of behaviors
  • During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on a topic or in the resolution of exercises.
  • During laboratory sessions, the degree of accuracy and precision of the activities will be evaluated.
Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze di base della chimica analitica.
Prerequisites

Basic knowledge of analytical chemistry.
Indicazioni metodologiche

- Frequenza alle lezioni;
- studio individuale;
- ricerca bibliografica.
Frequenza: fortemente consigliata
Teaching methods

- Attending class room lessons;

- individual study;

- bibliography search.

Attendance: Strongly advised
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Introduzione generale ai metodi analitici strumentali.

Elementi di statistica: funzione di Gauss; descrittori statistici (media, mediane, deviazione standard, interquartile ed ecc); definizione di errori casuali e sistematici; intervallo di confidenza; ipotesi nulla; confronto tra metodi analitici; definizione di outliers e loro identificazione; validazione di una procedura analitica; definizione di materiali certificati e loro utilizzo in chimica analitica.


Principi teorici della Cromatografia. Coefficiente di distribuzione; tempo di ritenzione e tempo morto; fattore di capacità; selettività; efficienza e numero di piatti teorici; teoria del piatto teorico; teoria cinetica e fattori che influiscono sull’allargamento del picco cromatografico; principi di fluidodinamica ed equazione di Van Deemter; risoluzione e sua relazione con i parametri cromatografici.


Gascromatografia: colonne e fasi stazionarie, parametri di flusso e fast-GC, indici di Kovats e costanti di McReynolds; sistemi di iniezione in GC (split-splitless, PTV ed ecc); rivelatori per GC (FID, PID, ECD e TCD); metodi di derivatizzazione in GC.


Cromatografia liquida: pompe; iniettori; colonne; fasi stazionarie e mobili; gradienti binari e ternari; rivelatori per LC (spettrofotometrico, spettrofluorimetrico, a indice di rifrazione ed elettrochimico).


Cromatografia ionica: principi di separazione e rivelazione conduttimetrica.


Cenni di Spettrometria di Massa: sorgenti di ioni (impatto elettronico e ionizzazione chimica); analizzatori di massa a tempo di volo; deflessione magnetica a singola e doppia focalizzazione; quadrupolo; rivelatori di ioni; risoluzione e spettri di massa; -esempi di spettri di massa e cromatogrammi TIC e SIM/MRM.


Componenti e funzionamento di uno spettrofotometro UV-vis. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rapporto segnale/rumore, modulazione dei segnali. Motivi di deviazione dalla legge di Beer-Lambert.


Componenti e funzionamento di uno spettrofotometro atomico. Sorgenti, atomizzatore a fiamma, atomizzatore elettrotermico, torcia al plasma, correzione assorbimenti non specifici.
Syllabus

Elements of statistics: Gauss function; statistical descriptors (mean, medians, standard deviation, interquartile and etc.); definition of random and systematic errors; confidence interval; null hypothesis; comparison between analytical methods; definition of outliers and their identification; validation of an analytical procedure; definition of certified materials and their use in analytical chemistry.

Theoretical principles of chromatography. Distribution coefficient; retention time and dead time; capacity factor; selectivity; efficiency and number of theoretical plates; theory of the theoretical plate; factors affecting the peak broadening; Van Deemter equation; resolution and its relationship with chromatographic parameters.

Gas chromatography: columns and stationary phases, flow and fast-GC parameters, Kovats indices and McReynolds constants; GC injection systems (split-splitless, PTV and etc.); GC detectors (FID, PID, ECD and TCD); derivatization methods in GC.

Liquid chromatography: pumps; injectors; columns; stationary and mobile phases; binary and ternary gradients; detectors for LC (spectrophotometric, spectrofluorimetric, refractive index and electrochemical).

Ion chromatography: principles and conductometric detection.

Mass Spectrometry: ion sources (electronic impact and chemical ionization); time-of-flight mass analyzer; magnetic deflection; quadrupole; ion detectors; resolution and mass spectra; mass spectra and TIC and SIM / MRM chromatograms.

Components and functioning of an UV-vis spectrophotomer. Light sources, monochromator, light detectors. Signal to noise ratio, signal modulation. Deviation from Beer-Lambert law.

Components and functioning of an atomic spectrophotomer. Light sources, flame atomizer, atomizzatore electrothermal atomizer, inductively-coupled plasma, correction of non specific absorption.

 
Bibliografia e materiale didattico

  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2

  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

  • Chimica analitica strumentale di Douglas A. Skoog, James F. Holler, Stanley R. Crouch, ISBN: 8879593420

I libri di testo suggeriti saranno integrati con specifiche pubblicazioni scientifiche.

Letture suggerite:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Bibliography
  • K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
  • J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990

The suggested text books will be integrated with specific papers published in scientific journals.

Suggested readings:

  • IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
  • Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
  • R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
Modalità d'esame

L'esame sarà condotto in due fasi:

  • prova scritta, con tre quesiti sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula, e sua  discussione nel corso del colloquio orale;
  • relazioni scritte sulle esercitazioni strumentali condotte in laboratorio e loro discussione nel corso del colloquio orale.
Assessment methods

The exam will be conducted in two phases:

  • written examination, with three questions on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion during the oral hearing;
  • written reports on instrumental measurements performed in the laboratory and their discussion during the oral hearing.
Altri riferimenti web

Tutto il materiale didattico relativo alle lezioni in aulaè disponibile ai sito e-learning del DCCI:

https://polo3.elearning.unipi.it/

al quale si accede con le credenziali UNIPI
Additional web pages

The content of classroom lessons is available at DCCI's e-learning website:

https://polo3.elearning.unipi.it/

which is accessed with UNIPI credentials
Updated: 19/09/2022 09:46