CdSCHIMICA PER L'INDUSTRIA E L'AMBIENTE
Codice116CC
CFU9
PeriodoAnnuale
LinguaItaliano
Al termine del corso lo studente avrà acquisito:
- le conoscenze di base relative alle fonti primarie degli errori sperimentali ed alle procedure per il controllo e l'assicurazione di qualità dei dati analitici;
- le conoscenze di base relative agli aspetti teorici, strumentali ed applicativi delle principali tecniche analitiche strumentali di tipo spettroscopico, elettroanalitico e cromatografico.
At the end of the course the student will acquire:
- basic knowledge of the primary sources of experimental errors and procedures for the quality control and assurance of analytical data;
- basic knowledge of the theoretical, instrumental and applicative aspects of the main spectroscopic, electroanalytical and chromatographic instrumental analytical techniques.
La verifica delle conoscenze sarà effettuata in due fasi:
- valutazione dell'elaborato scritto, sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula, e della sua eventuale discussione nel corso del colloquio orale;
- valutazione delle relazioni relative alle esercitazioni strumentali condotte in laboratorio e la loro eventuale discussione nel corso del colloquio orale.
Knowledge verification will be carried out in two phases:
- evaluation of the written work, on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion at the oral hearing;
- evaluation of reports on instrumental measurements conducted in the laboratory and their discussion during the oral hearing.
Al termine del corso lo studente sarà in grado di :
- impostare ed eseguire una misura analitica impiegando le tecniche strumentale presentate nel corso delle lezioni ed utilizzate in laboratorio;
- presentare in una relazione scritta i risultati delle misure sperimentali.
At the end of the course the student will be able to:
- set up and perform an analytical measurement using the instrumental techniques presented during the lessons and used in the laboratory;
- present in a written report the results of experimental measures.
La verifica delle capacità sarà condotta mediante:
- lo svolgimento di analisi strumentali condotte direttamente dallo studente su campioni forniti dal docente:
- la preparazione da parte dello studente di relazioni scritte, per ogni esperienza di laboratorio, che riportino i risultati ottenuti.
Skill verification will be conducted:
- by performing instrumental analyzes conducted directly by the student on samples provided by the teacher,
- by preparing written reports by the student for each laboratory experience on the results obtained.
- Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti dei parametri strumenatli più importanti per la corretta esecuzione della misura sperimentale.
- Lo studente potrà saper gestire le problematiche relative alla condivisione di un laboratotio di chimica analitica strumentale con altri soggetti.
- Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità nei confronti della qualità e dell'interpretazione dei dati sperimentali raccolti.
- The student can acquire and/or develop sensitivity to the most important instrumental parameters for the correct execution of the experimental measure.
- The student will be able to handle the problems related to the sharing of a laboratory of analytical instrumental chemistry with other subjects.
- The student will acquire and/or develop sensitivity to the quality and interpretation of experimental data collected.
- Durante le lezioni in aula sarà valutato il livello di attenzione dello studente mediante il suo coivolgimento nella discussione di un argomento o nella risoluzione di esercizi.
- Durante le sessioni di laboratorio saranno valutati il grado di accuratezza e precisione delle attività svolte.
- During the classroom lessons the student's level of attention will be evaluated through his participation in the discussion on a topic or in the resolution of exercises.
- During laboratory sessions, the degree of accuracy and precision of the activities will be evaluated.
Conoscenze di base della chimica analitica.
Basic knowledge of analytical chemistry.
- Frequenza alle lezioni;
- studio individuale;
- ricerca bibliografica.
Frequenza: fortemente consigliata
- Attending class room lessons;
- individual study;
- bibliography search.
Attendance: Strongly advised
Introduzione generale ai metodi analitici strumentali.
Elementi di statistica: funzione di Gauss; descrittori statistici (media, mediane, deviazione standard, interquartile ed ecc); definizione di errori casuali e sistematici; intervallo di confidenza; ipotesi nulla; confronto tra metodi analitici; definizione di outliers e loro identificazione; validazione di una procedura analitica; definizione di materiali certificati e loro utilizzo in chimica analitica.
Principi teorici della Cromatografia. Coefficiente di distribuzione; tempo di ritenzione e tempo morto; fattore di capacità; selettività; efficienza e numero di piatti teorici; teoria del piatto teorico; teoria cinetica e fattori che influiscono sull’allargamento del picco cromatografico; principi di fluidodinamica ed equazione di Van Deemter; risoluzione e sua relazione con i parametri cromatografici.
Gascromatografia: colonne e fasi stazionarie, parametri di flusso e fast-GC, indici di Kovats e costanti di McReynolds; sistemi di iniezione in GC (split-splitless, PTV ed ecc); rivelatori per GC (FID, PID, ECD e TCD); metodi di derivatizzazione in GC.
Cromatografia liquida: pompe; iniettori; colonne; fasi stazionarie e mobili; gradienti binari e ternari; rivelatori per LC (spettrofotometrico, spettrofluorimetrico, a indice di rifrazione ed elettrochimico).
Cromatografia ionica: principi di separazione e rivelazione conduttimetrica.
Cenni di Spettrometria di Massa: sorgenti di ioni (impatto elettronico e ionizzazione chimica); analizzatori di massa a tempo di volo; deflessione magnetica a singola e doppia focalizzazione; quadrupolo; rivelatori di ioni; risoluzione e spettri di massa; -esempi di spettri di massa e cromatogrammi TIC e SIM/MRM.
Componenti e funzionamento di uno spettrofotometro UV-vis. Sorgenti, monocromatore, rivelatori. Rapporto segnale/rumore, modulazione dei segnali. Motivi di deviazione dalla legge di Beer-Lambert.
Componenti e funzionamento di uno spettrofotometro atomico. Sorgenti, atomizzatore a fiamma, atomizzatore elettrotermico, torcia al plasma, correzione assorbimenti non specifici.
Elements of statistics: Gauss function; statistical descriptors (mean, medians, standard deviation, interquartile and etc.); definition of random and systematic errors; confidence interval; null hypothesis; comparison between analytical methods; definition of outliers and their identification; validation of an analytical procedure; definition of certified materials and their use in analytical chemistry.
Theoretical principles of chromatography. Distribution coefficient; retention time and dead time; capacity factor; selectivity; efficiency and number of theoretical plates; theory of the theoretical plate; factors affecting the peak broadening; Van Deemter equation; resolution and its relationship with chromatographic parameters.
Gas chromatography: columns and stationary phases, flow and fast-GC parameters, Kovats indices and McReynolds constants; GC injection systems (split-splitless, PTV and etc.); GC detectors (FID, PID, ECD and TCD); derivatization methods in GC.
Liquid chromatography: pumps; injectors; columns; stationary and mobile phases; binary and ternary gradients; detectors for LC (spectrophotometric, spectrofluorimetric, refractive index and electrochemical).
Ion chromatography: principles and conductometric detection.
Mass Spectrometry: ion sources (electronic impact and chemical ionization); time-of-flight mass analyzer; magnetic deflection; quadrupole; ion detectors; resolution and mass spectra; mass spectra and TIC and SIM / MRM chromatograms.
Components and functioning of an UV-vis spectrophotomer. Light sources, monochromator, light detectors. Signal to noise ratio, signal modulation. Deviation from Beer-Lambert law.
Components and functioning of an atomic spectrophotomer. Light sources, flame atomizer, atomizzatore electrothermal atomizer, inductively-coupled plasma, correction of non specific absorption.
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K.A. Rubinson, J.F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
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J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990
- Chimica analitica strumentale di Douglas A. Skoog, James F. Holler, Stanley R. Crouch, ISBN: 8879593420
I libri di testo suggeriti saranno integrati con specifiche pubblicazioni scientifiche.
Letture suggerite:
- IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
- Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
- Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
- R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
- K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Ed. Zanichelli, ISBN 88-08-08959-2
- J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, Ed. Ellis Horwood PTR Prentice Hall, Chichester (England), ISBN 0 13 030990
The suggested text books will be integrated with specific papers published in scientific journals.
Suggested readings:
- IUPAC, Harmonized guidelines for internal quality control in analytical chemistry laboratories, Pure & Appl. Chem., vol. 67, 649-666, 1995
- Analytical Methods Committee of the RSC, Uncertainty of measurement: implication of its use in analytical sciences, Analyst, vol. 120, 2303-2308, 1995
- Analytical Methods Committee of the RSC, Internal quality control of analytical data, Analyst, vol. 120, 29-34, 1995
- R. J. Horwarth, Quality control charting for the analytical laboratory, Analyst, vol. 120, 1851-1873, 1995
L'esame sarà condotto in due fasi:
- prova scritta, con tre quesiti sugli argomenti trattati nel corso delle lezioni in aula, e sua discussione nel corso del colloquio orale;
- relazioni scritte sulle esercitazioni strumentali condotte in laboratorio e loro discussione nel corso del colloquio orale.
The exam will be conducted in two phases:
- written examination, with three questions on the topics dealt with during the classroom sessions, and its discussion during the oral hearing;
- written reports on instrumental measurements performed in the laboratory and their discussion during the oral hearing.
Tutto il materiale didattico relativo alle lezioni in aulaè disponibile ai sito e-learning del DCCI:
https://polo3.elearning.unipi.it/
al quale si accede con le credenziali UNIPI
The content of classroom lessons is available at DCCI's e-learning website:
https://polo3.elearning.unipi.it/
which is accessed with UNIPI credentials