Scheda programma d'esame
ANALISI QUALITATIVA DEI FARMACI II
FILIPPO MINUTOLO
Anno accademico2019/20
CdSCHIMICA E TECNOLOGIA FARMACEUTICHE
Codice021CC
CFU12
PeriodoSecondo semestre

ModuliSettoreTipoOreDocente/i
ANALISI QUALITATIVA DEI FARMACI IICHIM/08LEZIONI113
CARLOTTA GRANCHI unimap
FILIPPO MINUTOLO unimap
SIMONA RAPPOSELLI unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Lo studente protrà acquisire conoscenze sulle tecniche basilari dei processi analitici riguardanti molecole organiche e metallo-organiche, con particolare riferimento ai composti inclusi nella Farmacopea Europea.

Knowledge

The student who successfully completes the course will be able to demonstrate a solid knowledge of the main methodologies involved in an analytical process aimed at identifying the identity and the purity of unknown compounds and, in particular, of compounds included in the European Pharmacopoeia. He or she will be able to independently plan the most suitable sequence of analyses and the possible use of instrumental measurements to finally confirm the structure of his/her analyte.

Modalità di verifica delle conoscenze

La verifica dell'acquisizione delle conoscenze avverrà mediante la valutazione delle attività di laboratorio, nonché di una prova scritta ed una orale in occasione degli appelli d'esame.

Assessment criteria of knowledge

- The student will be assessed on her/his practical ability to properly behave in a chemistry laboratory, to independently carry out an analysis on an unknown compound and to correctly report her/his analysis. - In the final written exam (2.5 hours, 3 essay questions), the student must demonstrate the ability to approach a circumscribed analysis problem, to identify compounds on the basis of a rational analytical decomposition process, as well as on their solubility and functional group assays, and to propose a correct method of separation of a mixtures of compounds. - In the final oral exam, the student must demonstrate his/her knowledge of the whole course material and to organise an effective and correct reply.

Methods:

  • Final oral exam
  • Final written exam
  • Laboratory report
  • Laboratory practical

Further information:
Laboratory practical/report 25%; final written exam 25%; final oral exam 50%.

Capacità

Al termine del corso:

  • lo studente saprà come comportarsi quando si trova ad analizzare un campione di natura incognita;
  • lo studente sarà in grado di svolgere un'analisi preliminare per classificare il tipo di analita;
  • lo studente sarà infine in grado di identificare il composto in analisi e di presentare in una relazione scritta i risultati dell'attività analitica svolta.
Skills

Upon successful conclusion of this course the student will be:

  • aware of how he/she should behave when starting an analysis of a completely unknown substance;
  • able to carry out a preliminary analysis in order to classify the type of analyte;
  • able to identify the compound he/she is analyzing and to present the results of his/her analytical procedure in a written report.
Modalità di verifica delle capacità
  • Durante le sessioni di laboratorio chimico-analitico dei campioni incogniti di sostanze organiche e metallo-organiche verranno consegnati allo studente, il quale, al termine delle sue attività analitiche, dovrà presentare una relazione dettagliata delle operazioni svolte ed una conclusione riguardante l'identità dell'analita.
  • Verranno poi svolte delle prove di esame scritte ed orali per completare la verifica della preparazione teorica.
Assessment criteria of skills
  • Unknown samples of organic or metallo-organic compounds will be given to the student during the practical laboratory actitivites. At the end of the analytical process the student will have to present a detailed report indicating the operations he/she has carried out and the conclusion about the identity of the analyte.
  • Subsequently he/she will be submitted to written and oral examinations in order to complete the verification of his/her theoretical knowledge of this subject.

 

Comportamenti
  • Lo studente potrà acquisire e/o sviluppare sensibilità alle problematiche chimico-analitiche.
  • Lo studente potrà saper gestire un processo di analisi chimica.
  • Lo studente dovrà rivelarsi in grado di raccogliere ed elaborare i dati del processo analitico e di descriverli in un rapporto scritto.
Behaviors
  • The student should aquire and/or develop a certain sensibility to the problems that are nomally encountered during chemical analysis.
  • The student should become able to manage an analytical process.
  • The student should prove to be able to collect and elaborate all the data deriving from the analytical process and to describe them in a written report.

 

Modalità di verifica dei comportamenti
  • Durante le sessioni di laboratorio saranno valutati il grado di completezza, appropriatezza e precisione delle attività svolte, nonché le capacità interpretative.
  • In seguito alle attività di laboratorio saranno richieste agli studenti delle brevi relazioni concernenti le analisi svolte.
Assessment criteria of behaviors
  • Completeness, appropriateness and precision of the activities carried out by the student, together with his/her interpretative abilities, will be constantly evaluated during the practical laboratory actitivites.
  • Upon completion of each single laboratory activity, the student will be asked to provide concise reports about the analytical procedures he/she has followed.

 

Prerequisiti (conoscenze iniziali)

Conoscenze consigliate: chimica analitica, chimica organica, chimica farmaceutica.

Propedeuticità: Chimica organica I.

Indicazioni metodologiche
  • Il corso si svolgerà mediante lezioni frontali, esercitazioni teoriche ed attività pratiche di laboratorio.
  • Le attività di laboratorio consisteranno in analisi individuali di campioni incogniti.
  • Le interazioni tra studente e docente saranno dirette (ricevimento) o mediante comunicazioni di tipo indiretto (posta elettronica).
Teaching methods

Delivery: face to face

Learning activities:

  • attending lectures
  • preparation of oral/written report
  • participation in discussions
  • individual study
  • Laboratory work
  • Practical

Attendance: Mandatory

Teaching methods:

  • Lectures
  • laboratory
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Natura di un campione analitico. Sostanze organiche, inorganiche, a composizione mista; sostanze pure, impure, in miscela; comportamento delle Sostanze al calore.

Stadi per l'identificazione di un composto organico. Isolamento dei componenti di una miscela; esame organolettico; determinazione della purezza di un campione

analitico e determinazione delle sue costanti fisiche; individuazione dei gruppi funzionali; identificazione finale mediante metodi chimici e chimico-fisici.

Tecniche generali di frazionamento e purificazione (cenni).

Estrazione con solventi; sublimazione; distillazione semplice e frazionata; rettifica; miscele azeotropiche; distillazione in corrente di vapore; distillazione a pressione ridotta.

Determinazione di alcune costanti fisiche. Cenni sul punto di fusione, punto di ebollizione, densità, indice di rifrazione, potere ottico rotatorio.

Analisi elementare. Individuazione dell'azoto, zolfo, alogeni, fosforo, arsenico.

Solubilità. Solubilità nei solventi noti reattivi e reattivi; caratteristiche acido-basiche; gruppi di solubilità e gruppi funzionali.

Gruppi funzionali e reazioni di riconoscimento. Ricerca della struttura aromatica; ricerca dell'insaturazione attiva; acidi carbossilici; acidi solfonici; a-amminoacidi; esteri; aldeidi e

chetoni; enoli; carboidrati; alcooli; glicoli; fenoli; ammine; ammidi; derivati ureici e uretanici; nitrili; nitroderivati; nitrosoderivati; alogenoderivati; tioli, solfuri, eteri.

Caratterizzazione di composti organici mediante derivati cristallini. Cenni.

Metodi analitici di tipo cromatografico. Principi e strumentazioni.

Riconoscimento di alcune sostanze iscritte nella Farmacopea Europea. Reazioni specifiche di: aldeide formica; xantine; barbiturici.

Esercitazioni individuali in laboratorio. Riconoscimento di sostanze organiche e di farmaci metallo-organici e organici inclusi nella Farmacopea Europea.

Syllabus

The course provides notions on the main procedures to be followed during a qualitative analysis. Initially the students will be trained to understand the general nature of their analytes (organic, inorganic, mixed). Then they will proceed with a qualitative analysis of the sample by determining its elemental composition, solubility, functional groups and the most relevant physical constants. The most important isolation/purification techniques will be finally discussed.

Bibliografia e materiale didattico

O.Livi, A. Balsamo. Guida pratica al riconoscimento delle sostanze iscritte nella V edizione della Farmacopea Europea. 5 a Ed.  ETS Editrice, Pisa 2007

 

F. Savelli, O. Bruno. Analisi Chimico Farmaceutica – Piccin, Padova, 2005

 

A. Carta, M. G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – EdiSES, Napoli, 2011.

 

V. Cavrini, V. Andrisano – Principî di Analisi Farmaceutica, 3a Ed. – Società Editrice Esculapio, Bologna, 2013.

 

F. Chimenti: Identificazione sistematica di composti organici -  Editoriale Grasso, Bologna, 1981

 

Vogel's textbook of practical organic chemistry - 5th Ed. – Longman Scientific & Tecnical, Harlow 1989

 

European Pharmacopoeia, 7a Ed. 2011

Bibliography

O.Livi, A. Balsamo. Guida pratica al riconoscimento delle sostanze iscritte nella V edizione della Farmacopea Europea. 5 a Ed. ETS Editrice, Pisa 2007 F. Savelli, O. Bruno. Analisi Chimico Farmaceutica – Piccin, Padova, 2005 A. Carta, M. G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – EdiSES, Napoli, 2011. V. Cavrini, V. Andrisano – Principî di Analisi Farmaceutica, 3a Ed. – Società Editrice Esculapio, Bologna, 2013. F. Chimenti: Identificazione sistematica di composti organici - Editoriale Grasso, Bologna, 1981 Vogel's textbook of practical organic chemistry - 5th Ed. – Longman Scientific & Tecnical, Harlow 1989 European Pharmacopoeia, 7a Ed. 2011 Further bibliography will be indicated.

Modalità d'esame
  • L'esame è composto da una prova scritta ed una prova orale.
  • Gli studenti sono ammessi a sostenere la prova scritta soltanto dopo aver completato con esito positivo la frequenza alle lezioni ed al laboratorio, nonché l'esecuzione adeguata delle prove analitiche assegnate.
  • La prova scritta consiste in un testo con tre quesiti a risposta aperta che si svolge in un'aula normale. Una volta superata la prova essa rimane valida per tutti gli appelli che si svolgono nei 365 giorni successivi. Terminato l'anno, la prova scritta va ripetuta.
  • La prova scritta è superata se lo studente ottiene almeno 18/30 (tipicamente i punteggi dei tre quesiti sono: fino a 14 al primo, fino a 8 al secondo e fino a 8 al terzo).
  • La prova orale consiste in un'interrogazione alla lavagna sui contenuti del corso. 
  • La prova orale è superata se lo studente risponde in modo soddisfacente almeno al 60% di ciò che gli viene chiesto.

 

Assessment methods
  • The whole exam consists of both a written and an oral test.
  • Students will be admitted to take the written test only after they have completed their attendance to theoretical classes and practical laboratory activities, where they need to demonstrate their abilities to successfully carry out the analyses of the assigned unknown samples.
  • The written test consists in three problems, which will be taken in regular classrooms. Once the student has successfully passed the written exam, this result will remain valid for 365 days in order to access to the following oral test. After this period is expired, the student will have to take the written exam again.
  • The written test is considered as positively passed if the student will get an evaluation of at least 18/30 (typically, maximum scores are distributed as follows: 14 for the first problem, 8 for each of the second and third problems).
  • The oral exam consists of a series of questions the student should reply to with the aim of a blackboard; subjects will be strictly limited to the program contents. 
  • The oral test is considered as positively passed if the student will give at least 60% of positive answers to the examinator's questions.

 

Ultimo aggiornamento 30/07/2019 17:40