Scheda programma d'esame
ANALISI QUANTITATIVA DEI FARMACI
CLEMENTINA MANERA
Anno accademico2019/20
CdSCHIMICA E TECNOLOGIA FARMACEUTICHE
Codice026CC
CFU12
PeriodoSecondo semestre

ModuliSettoreTipoOreDocente/i
ANALISI QUANTITATIVA DEI FARMACICHIM/08LEZIONI126
CLEMENTINA MANERA unimap
TIZIANO TUCCINARDI unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

Lo studente potrà acquisire le conoscenze teoriche e applicative delle principali metodologie analitiche utilizzate nella determinazione quantitativa di composti inorganici ed organici. A tal fine vengono sviluppati sia i metodi classici di analisi volumetrica che i moderni metodi strumentali di tipo elettrochimico, spettroscopico e cromatografico

Knowledge

The student who completes the course successfully will be able to apply the main analytical methods used in the quantitative determination of inorganic and organic compounds. He or she will be clever to apply the classical methods of volumetric analysis and modern instrumental methods such as electrochemical, spectroscopic and chromatographic methods. Lastly he or she will be able to demonstrate advanced knowledge for the quantitative determination of substances with biological activity, in particular drugs and their metabolites.

Modalità di verifica delle conoscenze

La verifica dell'acquisizione delle conoscenze avverrà tramite la valutazione delle attività di laboratorio e di una prova scritta propedeutica alla prova orale.

Assessment criteria of knowledge

In the written exam (3 hours), the student must demonstrate his/her knowledge of the course material. During the oral exam the student must be able to explain correctly the main topics presented during the course using the appropriate terminology.

Methods:

  • Final oral exam
  • Final written exam
Capacità

Le conoscenze acquisite permetteranno allo studente  di affrontare ed eseguire la determinazione quantitativa di sostanze aventi attività biologica, in particolare farmaci e loro metaboliti

Teaching methods

Delivery: face to face

Learning activities:

  • attending lectures
  • Laboratory work

Attendance: Mandatory

Teaching methods:

  • Lectures
  • laboratory
Programma (contenuti dell'insegnamento)

-Analisi volumetrica: teoria, sostanze madri, tecniche ed apparecchiature.

-Acidimetria ed alcalimetria in ambiente acquoso: teoria degli indicatori, indicatori InH e InOH, funzionamento ed uso, curve di neutralizzazione e criteri di scelta degli indicatori. Titolazione di acidi forti, basi forti, acidi deboli e basi deboli (curve di titolazioni, limitazioni, scelta dell'indicatore). Titolazioni di acidi deboli poliprotici, casi generali, alcuni esempi (H2CO3, H3PO4). Titolazione di sali (es.:NaCN, Na3PO4, Na2CO3). Preparazione di soluzioni di NaOH e HCl e relativa standardizzazione. Sostanze madri per basi e per acidi.preparazione di soluzioni a titolo noto e relativa standardizzazione, titolazioni di miscele. Determinazione dell’azoto secondo Kyeldall. Determinazione di alcune sostanze della FUI.

-Errori teorici di titolazione.

-Acidimetria ed alcalimetria in ambiente non acquoso: teoria, tipi e classificazione dei solventi;

determinazione di alcune sostanze della FUI.

-Argentometria: teoria, curve di titolazione ed applicazioni. Metodo di Mohr. Metodo di Volhard. Metodo di Fajans. Determinazione del Cianuro, metodi di Liebig e Deniges. Determinazione di alcune sostanze della FUI.

-Titolazioni complessometriche: teoria, curve di titolazione. Costante di stabilità e costante effettiva di stabilità. Tipi di titolazioni complessometriche: titolazioni dirette, di ritorno, di sostituzione, indirette, simultanee, di spostamento, fenomeno del mascheramento. Indicatori metallo-cromici. Definizione di durezza di un’acqua, sua determinazione con EDTA e unità di misura °F, °T. Durezza totale, temporanea, permanente. Determinazione di alcune sostanze della FUI.

-Titolazioni con trasferimento di elettroni: curve di titolazione, potenziale al punto equivalente,

indicatori di ossido-riduzione.

-Permanganometria: teoria, preparazione e standardizzazione di una soluzioni di permanganato di potassio. Applicazioni: determinazioni del Ferro, Ferro Zimmermann, sali di Calcio, Mn secondo Volhard, determinazione del titolo di una soluzione di acqua ossigenata. Determinazione di alcune sostanze della FUI.

-Iodometria e iodimetria: teoria, preparazione e standardizzazione di soluzioni; Preparazione e standardizzazione di tiosolfato. Determinazioni iodimetriche (vitamina C, Fe3+, miscele HS-/S) Determinazioni iodometriche: fenoli e derivati, ipocloriti, Determinazione di alcune sostanze della FUI . Determinazione dell’acqua secondo Karl-Fischer.

-Iodatometria e Bromometria teoria, preparazione e standardizzazione di soluzioni; determinazione di alcune sostanze della FUI .

-Determinazioni di miscele: analisi indiretta.

-Potenziometria: generalità. Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori, requisiti e classificazione. --Elettrodi a membrana di vetro, determinazione potenziometrica del pH.

-Titolazioni amperometriche: teoria, curve di titolazione, punto finale. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di NaNO2. Determinazione di alcune sostanze della FUI. Determinazione dell'acqua secondo Karl Fischer.

-Analisi di composti organici: Analisi quantitativa per alcuni gruppi funzionali di composti organici.

-Spettrofotometria: leggi di Lambert, Beer, trasmittanza, assorbanza, curve di taratura, applicazioni; determinazione di alcune sostanze della FUI.

-Cromatografia: generalità e classificazione. Determinazioni quantitative. Dosaggio densitometrico.

-Gas cromatografia: teoria. Apparecchiatura: gas, iniettori, colonne, rivelatori. Fase fissa e fase mobile.. Cromatogramma. Analisi quantitativa: taratura diretta, normalizzazione interna, fattore di correzione, standardizzazione esterna, standardizzazione interna, metodo dell'aggiunta.

- HPLC: teoria. Apparecchiatura: pompe, iniettori, colonne, rivelatori. Tipi di fasi stazionarie: silice (fase diretta), silice derivatizzata (fase inversa). Fasi mobili. Analisi quantitativa

Esercitazioni pratiche :
Conoscenza ed uso delle apparecchiature ed attrezzature di laboratorio, operazioni ricorrenti. Uso della bilancia analitica, misura del volume dei liquidi, prelievo di volumi noti, riduzione a volume noto e diluizioni.
Preparazione e standardizzazione di soluzioni necessarie all'esecuzione delle analisi (HCl, NaOH, AgNO3, KCNS, KMnO4, I2, EDTA).
a) Analisi volumetriche:
determinazione del titolo di soluzioni diluite di HCl
determinazione di un campione di Cl- secondo Mohr
determinazione di un campione di Cl- secondo Volhard
determinazione di un campione di Vitamina C
determinazione permanganometrica di sali di Calcio
determinazione acido acetilsalicilico

durezza di un' acqua

determinazione di un campione di acido citrico

determinazione di un campione di acqua ossigenata
b) Analisi strumentali:
titolazione potenziometrica di soluzioni di HCl
determinazione spettrofotometrica di sali di Cu++
determinazione di un campione di HCl mediante metodo conduttimetrico

determinazione dicampione di NaCl mediante la tecnica di cromatografia ionica 

Determinazione in gascromatografia di un campione di nimesulide (determinazione fattore di correzione, curva di taratura)

 

Syllabus

The course provides notions on the main analytical methods used in the quantitative determination of inorganic and organic compounds In particular the course also approaches the quantitative determination of substances with biological activity as well as of drugs and their metabolites. In this view, both the classical methods of volumetric analysis and modern instrumental methods such as electrochemical, spectroscopic and chromatographic methods are developed.

Bibliografia e materiale didattico

A. Carrieri Manuale di Analisi quantitativa dei medicinali ed Edises

D.S. Hage,J.D. Carr. Chimica Analitica e Analisi Quantitativa Ed Piccin

D. C Harris Fondamenti di chimica analitica quantitativa ed Zanichelli 

Bibliography

D.S. Hage,J.D. Carr. Chimica Analitica e Analisi Quantitativa Ed Piccin D.A. Skoog, D.H. West.Fundamentals of analytical chemistry, Saunders College Publishing, VI Ed. 1996. L.F. Hamilton, S.G. Simpson Calcoli stechiometrici e problemi di chimica analitica, PiccinPadova, II Ed. 1973. Enrico Abignente, Daniela Melisi, Maria Grazia Rimoli. Principi di analisi quantitativa dei medicinali. Loghia Publishing & Research J.M. Kolthoff, E.B. Sandell. Analisi chimica quantitativa, Piccin Padova, 1974. G.C. Porretta. Analisi quantitativa di composti farmaceutici, CISU Roma.

Modalità d'esame

 Prova scritta propedeutica alla prova orale.

Ultimo aggiornamento 04/10/2019 14:54