Scheda programma d'esame
ANALISI QUANTITATIVA DEI MEDICINALI
SIMONA RAPPOSELLI
Anno accademico2023/24
CdSFARMACIA
Codice345CC
CFU6
PeriodoPrimo semestre
LinguaItaliano

ModuliSettore/iTipoOreDocente/i
ANALISI QUANTITATIVA DEI MEDICINALICHIM/08LEZIONI68
SIMONA RAPPOSELLI unimap
Obiettivi di apprendimento
Learning outcomes
Conoscenze

 Fornire nozioni teoriche e pratiche delle principali tecniche di analisi
quantitativa di sostanze, anche di interesse farmaceutico, secondo
quanto stabilito dalla Farmacopea Italiana o da altri protocolli analitici
internazionali.

Knowledge
Provide theoretical and practical notions of the main analysis techniques quantity of substances, also of pharmaceutical interest, second as established by the Italian Pharmacopoeia or other analytical protocols international.
Modalità di verifica delle conoscenze

Verifica scritta con svolgimento di esercizi e due domande di teoria e verifica orale delle competenze acquisite

Assessment criteria of knowledge
Test (written) with exercises and two theory questions and oral test to evaluate the skills acquired
Capacità

Conoscere ed usare le apparecchiature ed attrezzature di laboratorio.
Usare la bilancia analitica e gli strumenti per la misura del volume
dei liquidi.
Preparare e standardizzare soluzioni necessarie all'esecuzione delle
analisi.
Identificare e applicare una metodica analitica appropriata.

Skills
Capability of using laboratory equipment and supplies. Use analytical balance and instruments for measuring volume of liquids. Preparation and standardization of solutions necessary for the execution of analyses. Identify and apply an appropriate analytical method.
Modalità di verifica delle capacità

Attività pratica di laboratorio delle principali tecniche analitiche applicate all'analisi quantitativa dei medicinali

Assessment criteria of skills
  Practical laboratory activity of the main analytical techniques applied to the quantitative analysis of medicinal products
Prerequisiti (conoscenze iniziali)

 Propedeuticità obbligatoria: Chimica generale
Propedeuticità consigliata (frequenza chimica analitica)

Prerequisites
Compulsory preparatory course: Inorganic chemistry Recommended propaedeutics (frequency analytical chemistry)
Programma (contenuti dell'insegnamento)

Introduzione: scopo dell’analisi quantitativa e sua applicazione ai farmaci;
classificazione delle metodiche analitiche: metodi chimici e chimico-fisici.
Analisi gravimetrica: teoria (quantità di precipitante), precipitazione, forma e
digestione dei precipitati, filtrazione, lavaggio, essiccamento e/o calcinazione, pesata,
calcolo del risultato, fattore gravimetrico. Determinazioni: Sali di ferro, ioni Solfato, ione
Pb.
Analisi volumetrica: classificazione dei metodi, sostanze madri, tecniche ed
apparecchiature.
Titolazioni di Neutralizzazione in ambiente acquoso: curve di neutralizzazione e
criteri di scelta degli indicatori, funzionamento e uso. Titolazione di acidi e basi. Curva di
titolazione di Ac. Cloridrico. Titolazioni di acidi deboli poliprotici: esempi: Ac. carbonico,
Ac. fosforico, Ac. ossalico. Preparazione e standardizzazione con sostanze madri di
soluzioni di HCl (sostanze madri: Sodio carbonato, Sodio ossalato,
Ossido mercurico); NaOH(sost. madri: Potassio iodato acido, Acido ossalico diidrato).

Acidimetria e alcalimetria. Sostanze della FUI: Acido citrico, Acido acetilsalicilico.
Titolazione di sali di tipo AM (es.: Sodio cianuro, Sodio carbonato), determinazione di
miscele alcaline compatibili: metodi applicativi e calcoli.
Titolazioni Argentimetriche: precipitazione, curve di titolazione, determinazione del
punto finale. Standardizzazione di una soluzione di Argento nitrato (sostanza madre:
Sodio cloruro). Preparazione di una soluzione di Potassio solfocianuro e sua
standardizzazione con la soluzione di Argento nitrato. Determinazione di ioni Alogenuro:
Metodo di Mohr, applicabilità e limitazioni. Metodo di Volhard (retro-titolazione):
applicabilità e limitazioni. Determinazione di ioni Cianuro con i metodi di Liebig e di
Deniges
Titolazioni complessometriche: agenti chelanti, EDTA, costante di stabilità e
costante di effettiva stabilità, fattori che influenzano le costanti (pH e altre specie
complessanti). Curve di titolazione, punto finale, indicatori cromatici (Nero Eriocromo-T,
Ac. CalconCarbonico, Muresside). Titolazioni complessometriche: dirette, indirette, di
ritorno, simultanee, di spostamento; fenomeno del mascheramento. Durezza di un’acqua:
durezza totale, temporanea, permanente; metodo di determinazione; unità di misura

Titolazioni con ossidoriduzione: generalità, bilanciamento delle reazioni e calcolo
degli equivalenti in base al trasferimento di elettroni; equazione di Nernst. Curve di
titolazione, calcolo del potenziale al punto equivalente, scelta di indicatori.
Permanganometria: preparazione e standardizzazione di soluzioni di Permanganato di
potassio (Sostanze madri: Anidride arseniosa, Sodio Ossalato) calcolo del peso
equivalente e della normalità. Determinazioni: Sali ferrosi (metodo di Zimmermann) e
Sali di Calcio e Bario. Determinazione del titolo di una soluzione di Acqua ossigenata (FUI
XII Ed).
Iodometria/Iodimetria: teoria, preparazione e standardizzazione di una soluzione di
Iodio con soluzione a titolo noto di Tiosolfato di sodio o con sostanza madre (Anidride
arseniosa). Preparazione e standardizzazione di una soluzione di Tiosolfato di Sodio;
(sostanze madri: Iodato di potassio). Determinazioni iodimetriche (Vitamina C, Solfiti,
Solfuri e Solfuri acidi). Determinazioni iodometriche: Composti fenolici, ammine primarie
aromatiche, ipocloriti.
Potenziometria: generalità, Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori. Elettrodo a
membrana di vetro; determinazione potenziometrica del pH, curva di titolazione e
determinazione del punto finale.

Spettrofotometria: generalità, spettri di assorbimento, legge di Lambert-Beer.
Analisi UV/Visibile: Trasmittanza, Assorbanza. Retta di taratura. Determinazione di
Sali di rame (Sostanza madre: Rame solfato pentaidrato). Analisi UV-visibile di miscele
di sostanze.

 

Syllabus
Introduction: quantitative analysis and its application to drugs; classification of analytical methods: chemical and chemical-physical methods. Gravimetric analysis: theory (amount of precipitant), precipitation, shape and digestion of the precipitates, filtration, washing, drying and/or calcining, weighing, result calculation, gravimetric factor. Determinations: iron salts, sulphate ions, ion Pb. Volumetric analysis: classification of methods, techniques and equipment. Neutralization titrations in an aqueous environment: neutralization curves e criteria for choosing indicators, functioning and use. Titration of acids and bases. Curve of titration of Hydrochloric acid. Titrations of weak polyprotic acids: examples: carbonic acid, phosphoric acid, oxalic acid. Preparation and standardization with mother substances of HCl solutions ( Sodium carbonate, Sodium oxalate, mercuric oxide); NaOH ( KHIO3, Oxalic acid dihydrate).
Acidimetry and alkalimetry. Substances of FUI: Citric acid, Acetylsalicylic acid. Titration of AM type salts (e.g.: Sodium cyanide, Sodium carbonate), determination of compatible alkaline mixtures: application methods and calculations. Argentometric titrations: precipitation, titration curves, determination of final point. Standardization of a solution of Silver nitrate (mother substance: Sodium chloride). Preparation of a solution of potassium thiocyanide and its standardization with the silver nitrate solution. Determination of Halide ions: Mohr's method, applicability and limitations. Volhard's method (back-titration): applicability and limitations. Determination of Cyanide ions with the methods of Liebig and of deniges Complexometric titrations: chelating agents, EDTA, stability constant e constant of effective stability, factors affecting the constants (pH and other species complexing). Titration curves, end point, color indicators (Eriochrome Black-T, Calcon Carbonic acid, Muresside). Complexometric titrations: direct, indirect, of return, simultaneous, displacement; masking phenomenon. Hardness of a water: total, temporary, permanent hardness; determination method; unit of measure
Redox titration: generalities, balancing reactions and calculation of the equivalents based on the transfer of electrons; Nernst equation. Curves of titration, calculation of the potential at the equivalent point, choice of indicators. Permanganometry: preparation and standardization of permanganate solutions potassium (Mother substances: Arsenous anhydride, Sodium Oxalate). Determinations: Ferrous salts
(Zimmermann method) and Calcium and Barium salts. Determination of the title of a H2O2 solution (FUI 12th Ed). Iodometry/Iodimetry: theory, preparation and standardization of a solution of Iodine (i.e sodium thiosulfate or with parent substance (Anhydride arseniosa). Preparation and standardization of a solution of sodium thiosulphate; (mother substances: potassium iodate). Iodimetric determinations (Vitamin C, Sulphites, Sulphides and acid sulphides). Iodometric determinations: Phenolic compounds, primary amines aromatics, hypochlorites. Potentiometry: generality, reference electrodes and indicator electrodes. electrode a glass membrane; potentiometric determination of pH, titration curve e determination of the end point.
Spectrophotometry: general information, absorption spectra, Lambert-Beer law. UV/Visible Analysis: Transmittance, Absorbance. Calibration line. Determination of Copper salts (Mother substance: Copper sulphate pentahydrate). UV-visible analysis of mixtures of substances.    

 
Bibliografia e materiale didattico

E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali,
Seconda edizione (2011) Loghia Publishing, Napoli.
●A. Carrieri, Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali, (2019) Edises, Napoli.
●G.C. Porretta, Analisi quantitativa di composti farmaceutici, Quarta edizione
(1990) CISU, Roma.
TESTI di CONSULTAZIONE
●Farmacopea Ufficiale XII Ed.
●European Pharmacopoeia, 9th Edition

Bibliography

E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali,
Seconda edizione (2011) Loghia Publishing, Napoli.
●A. Carrieri, Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali, (2019) Edises, Napoli.
●G.C. Porretta, Analisi quantitativa di composti farmaceutici, Quarta edizione
(1990) CISU, Roma.
TESTI di CONSULTAZIONE
●Farmacopea Ufficiale XII Ed.
●European Pharmacopoeia, 9th Edition

Modalità d'esame

Prova scritta e orale

Assessment methods

written and oral tests

Ultimo aggiornamento 01/08/2023 08:37