CdSFARMACIA
Codice345CC
CFU6
PeriodoPrimo semestre
LinguaItaliano
| Moduli | Settore/i | Tipo | Ore | Docente/i | |
| ANALISI QUANTITATIVA DEI MEDICINALI | CHIM/08 | LEZIONI | 68 |
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Il corso ha lo scopo di fornire agli studenti le nozioni teoriche e pratiche delle principali tecniche di analisi quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico, secondo quanto stabilito dalla Farmacopea Italiana o da altri protocolli analitici internazionali.
At the end of this course, students will be able to accurately determine the concentration of an analyte in a given sample,using conventional analytical laboratory techniques.
Prova scritta consistente in esercizi con calcoli seguita da esame orale sulle basi teoriche dei metodi di analisi.
Conoscenza ed uso delle apparecchiature ed attrezzature di laboratorio. Uso della bilancia analitica e degli strumenti per la misura del volume dei liquidi. Prelievo di volumi noti, riduzione a volume noto e diluizioni. Preparazione e standardizzazione di soluzioni necessarie all'esecuzione delle analisi. Identificazione e applicazione di una metodica analitica appropriata.
Esercitazioni pratiche individuali in laboratorio con verifica del risultato.
Viene richiesta una breve relazione sulla metodica adottata con indicazione del calcolo eseguito.
Programma Esercitazioni pratiche (obbligatorie):
Conoscenza ed uso delle apparecchiature ed attrezzature di laboratorio, operazioni ricorrenti. Uso delle bilance analitiche, misure del volume dei liquidi, prelievo di volumi noti, riduzione a volume noto e diluizioni.
Preparazione e standardizzazione di soluzioni di Sodio Idrossido, Iodio, Nitrato d’argento, Solfocianuro di potassio, Permanganato di potassio, Ac. EtilendiamminoTetraAcetico sale disodico necessarie all'esecuzione delle seguenti analisi:
Analisi volumetriche: Determinazione del titolo di soluzioni diluite di Acido cloridrico, Determinazione di un campione contenente Cloruri secondo Mohr, Determinazione di un campione contenente Cloruri secondo Volhard, Determinazione di un campione contenente Acido ascorbico, Determinazione permanganometrica di una soluzione di Acqua ossigenata, Determinazione della Durezza di un'Acqua.
Analisi strumentali: Titolazione potenziometrica di soluzioni di Acido cloridrico.
Determinazione colorimetrica di un campione contenente un Sale rameico sotto forma di complesso con ammoniaca, usando come standard soluzioni a concentrazione crescente della sostanza madre Solfato rameico pentaidrato.
Dosaggio di un campione contenente Papaverina e Lidocaina per cromatografia su strato sottile (silice) con visualizzazione mediante lampada UV a 254 nm.
Sono richiesti impegno, corretta applicazione dei metodi di analisi, capacità di organizzazione, rispetto delle attrezzature e delle norme di sicurezza nello svolgimento delle esercitazioni pratiche, individuali o di gruppo.
I comportamenti saranno valutati durante lo svolgimento delle esercitazioni pratiche.
Propedeuticità: Chimica generale
Per motivi di sicurezza la frequenza delle esercitazioni pratiche di laboratorio è subordinata al superamento dell’esame di Chimica Generale.
E' inoltre obbligatorio seguire le lezioni sulla sicurezza e igiene in ambiente di lavoro per poter accedere al laboratorio.
Il corso si svolgerà mediante lezioni frontali in presenza ed attività pratiche di laboratorio che consisteranno in analisi individuali di campioni con concentrazione incognita.
Introduzione: Scopo dell’analisi quantitativa e sua applicazione ai farmaci; classificazione delle metodiche analitiche: metodi chimici e chimico-fisici. Bilancia analitica.
Analisi gravimetrica: Principi, precipitazione, forma e digestione dei precipitati, filtrazione, lavaggio, essiccamento e/o calcinazione, pesata, calcolo del risultato, fattore gravimetrico. Determinazioni: Sali di ferro e di piombo, ioni Solfato.
Analisi volumetrica: Principi, classificazione dei metodi, pesi equivalenti, sostanze madri, tecniche ed apparecchiature.
Titolazioni di Neutralizzazione in ambiente acquoso: Curve di neutralizzazione e criteri di scelta degli indicatori, funzionamento e uso. Titolazione di acidi forti e di basi forti. Curva di titolazione di Ac. Cloridrico. Titolazione di acidi deboli e basi deboli: limitazioni, scelta dell'indicatore. Curve di titolazione di Ac. Acetico, Ammoniaca. Titolazioni di acidi deboli poliprotici: casi generali; esempi: Ac. carbonico, Ac. fosforico, Ac. ossalico. Preparazione e standardizzazione con sostanze madri delle seguenti soluzioni: Ac. Cloridrico (sostanze madri: Sodio carbonato, Sodio ossalato, Ossido mercurico; Sodio idrossido (sost. madri: Potassio iodato acido, Acido ossalico diidrato). Acidimetria e alcalimetria. Sostanze della FUI: Acido citrico, Acido acetilsalicilico. Titolazione di sali di tipo AM (es.: Sodio cianuro, Sodio carbonato), determinazione di miscele alcaline compatibili: Carbonati e bicarbonati, Idrossidi e Carbonati: metodi applicativi e calcoli.
Titolazioni Argentimetriche: Principi, precipitazione, curve di titolazione, determinazione del punto finale. Standardizzazione di una soluzione di Argento nitrato (sostanza madre: Sodio cloruro). Preparazione di una soluzione di Potassio tiocianato e sua standardizzazione con la soluzione di Argento nitrato. Determinazione di ioni Alogenuro: Metodo di Mohr, applicabilità e limitazioni. Metodo di Volhard (retro-titolazione): applicabilità e limitazioni. Determinazione di ioni Cianuro con i metodi di Liebig e di Deniges. Analisi di miscele di alogenuri; analisi indiretta: applicazioni e calcoli.
Titolazioni complessometriche: Principi, agenti chelanti, Acido EtilenDiamminoTetraAcetico (EDTA), costante di stabilità e costante di effettiva stabilità, fattori che influenzano le costanti (pH e altre specie complessanti). Curve di titolazione, punto finale, indicatori cromici (Nero Eriocromo-T, Ac. CalconCarbonico, Muresside). Titolazioni complessometriche: dirette, indirette, di ritorno, fenomeno del mascheramento. Durezza di un’acqua: durezza totale, temporanea, permanente; metodo di determinazione; unità di misura (Gradi francesi e Gradi tedeschi). Metodi applicativi e calcoli.
Titolazioni con ossidoriduzione: Generalità, bilanciamento delle reazioni e calcolo degli equivalenti in base al trasferimento di elettroni; equazione di Nernst. Curve di titolazione, calcolo del potenziale al punto equivalente, scelta di indicatori.
Permanganometria: Preparazione e standardizzazione di soluzioni di Permanganato di potassio (Sostanze madri: Anidride arseniosa, Sodio Ossalato) calcolo del peso equivalente e della normalità. Determinazioni: Sali ferrosi (metodo di Zimmermann) e di Sali di Calcio e Bario. Determinazione del titolo di una soluzione di Acqua ossigenata (FUI XII Ed).
Iodometria/Iodimetria: teoria, preparazione e standardizzazione di una soluzione di Iodio con soluzione a titolo noto di Tiosolfato di sodio o con sostanza madre (Anidride arseniosa). Preparazione e standardizzazione di una soluzione di Tiosolfato di sodio (sostanze madri: Iodato di potassio, Bromato di potassio, Bicromato di potassio). Determinazioni iodimetriche (Vitamina C, Solfiti, Solfuri e Solfuri acidi). Determinazioni iodometriche: ipocloriti.
Potenziometria: generalità, Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori. Elettrodo a membrana di vetro; determinazione potenziometrica del pH, curva di titolazione e determinazione del punto finale.
Spettrofotometria: generalità, spettri di assorbimento, lambda max., legge di Lambert-Beer. Spettrofotometro (schema dello strumento). Analisi UV/Visibile: Trasmittanza, Assorbanza. Modo di esprimere le costanti e loro correlazione. Retta di taratura, calcolo della pendenza. Determinazione di Sali di rame (Sostanza madre: Rame solfato pentaidrato). Analisi UV-visibile di miscele di sostanze.
Cromatografia: cenni teorici, cromatografia di adsorbimento e di ripartizione. Metodi cromatografici: cromatografia su colonna, HPLC, gas-cromatografia, cromatografia su strato sottile (Thin Layer Chromathography, TLC); Determinazioni quantitative mediante TLC.
Introduction: purpose of quantitative analysis and its application to drugs; classification of analytical methods: chemical and chemical-physical methods. Analytical balance.
Gravimetric analysis: Principles, precipitation, form and digestion of precipitates, filtration, washing, drying and/or calcination, weighing, calculation of the result, gravimetric factor. Determinations: Iron salts, Sulphate ions.
Titrimetric (Volumetric) analysis: Introduction to titrations, titration curves, quantitative calculations, examples of titration reactions, endpoint detection, completeness of a titration reaction. How an indicator works. Classification of methods, equivalent weights, primary standards, techniques, and equipment.
Neutralization titration in aqueous solution: neutralization curves and criteria for selecting indicators, their functioning and use.
Calculations of titration curves for strong acids and strong bases and vice versa. Hydrochloric acid and Sodium hydroxide titration curves. Titration curves for weak acids with strong bases or weak bases with strong acids: limitations, selection of indicators. Theoretical titration curves of Acetic Acid and Ammonia.
Titration curves for weak polyfunctional acids: general cases; examples: carbonic acid, phosphoric acid, oxalic acid. Preparation and standardization of the following solutions, using primary standards: hydrochloric acid (primary standards: sodium carbonate, sodium oxalate, mercuric oxide); sodium hydroxide (primary standards: potassium di-iodate, oxalic acid dihydrate).
Application of Neutralization Titration: Acidimetry and alkalimetry. Pharmacopoeia substances: citric acid, acetylsalicylic acid. Titration of salts derived from very weak acids (e.g: Sodium cyanide, Sodium carbonate), determination of compatible alkaline mixtures: Carbonates / Bicarbonates, Hydroxides / Carbonates: application methods and calculations.
Precipitation Titrimetry. Argentimetric titrations: Principles, precipitation, titration curves, determination of the final point. Standardization of a silver nitrate solution (primary standard: sodium chloride). Preparation of a potassium thiocyanide solution and its standardization with the standardized silver nitrate solution. Determination of halide ions: Mohr's method, applicability, and limitations. Volhard's method (back titration): applicability and limitations. Determination of cyanide ions according to the methods of Liebig and Deniges.
Complexometric titration: Principles, chelating agents, Ethylene Diamine Tetra-acetic Acid (EDTA), stability and effective stability constants, factors influencing the constants (pH and other chelating species). Titration curves, end points, indicators (Erio-black T, Calcon-Carbonic Acid, Murexide). Direct and indirect complexometric titrations. Water hardness: total, temporary, permanent hardness; method of determination; units of measurement (French degrees, German degrees). Applications and calculations.
Oxidation/Reduction Titration: Principles, balancing of redox reactions. Redox titration curves and equilibrium point potential, standard oxidants and reductants, calculation based on redox reactions. Nernst equation.
Permanganometry: Preparation and standardization of a potassium permanganate solution (primary standards: Arsenic (III) oxide, sodium oxalate); calculation of the equivalent weight and of the Normality. Determinations: Iron (II) salts (Zimmermann method); Salts of Calcium and Barium. Determination of the titer of a Hydrogen Peroxide solution (FUI XII Ed).
Iodimetry / Iodometry: Preparation, and standardization of an Iodine solution with a known Sodium Thiosulfate solution or with the primary standard (Arsenic (III) Oxide). Preparation and standardization of a sodium thiosulfate solution; (primary standards: Potassium Iodate, Potassium Bromate, Potassium Dichromate). Iodimetric determinations (Ascorbic acid, Sulfites, Sulfides and Acid Sulfides). Iodometric determinations: Hypochlorite salts.
Potentiometry: generalities, reference electrodes, indicator electrodes. The principle of working of glass-membrane electrode; Potentiometric determination of pH, Titration curve, end-point determination.
Spectrophotometry: Introduction to Spectrochemical Methods. Properties of electromagnetic radiation, electromagnetic spectrum. Absorption spectra, lambda max, Lambert-Beer Law. Spectrophotometer (diagram of the instrument). UV / Visible Analysis: Transmittance and absorbance. Mode of expression of constants and their correlation. Calibration line. Determination of copper salts (primary standard: copper sulphate pentahydrate).
Chromatography: theoretical notes; adsorption- and partition-chromatography. Chromatographic methods: column chromatography, HPLC, gas chromatography, thin layer chromatography (TLC); TLC quantitative determinations.
Testo consigliato:
Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di Analisi Quantitativa dei Medicinali, Loghìa, Napoli.
Testi di consultazione:
Porretta, Analisi quantitativa di composti farmaceutici, CISU, Roma
D.A. Skoog, D.H. West, Fundamentals of analytical chemistry, Saunders College Publishing, VI Ed. 1992
Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana XII Ed.
European pharmacopoeia 11th Edition